主题:以下是我测铜的条件,帮我该改改呀,各位!

浏览0 回复9 电梯直达
yuand2006
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我正在调试一台AA PE3030,测只有纯水的铜溶液,以下是我的测试条件,大家帮我改改啊,呵呵:
升温程序:

干燥: t: 120
      ramp time:10
      hold time:20
      int flow :300
灰化:t:900
    ramp time:5
    hold time:20
    int flow :300
原子化:t:2300
      ramp time:0
      hold time:5
      read
      int flow :50
净化:  t:2650
      ramp time:1
      hold time:3
      int flow :300

标准线是0--40ug/l

但重复性不是很好,以下是我测的大约2ug/l的重复八次的浓度值:
1.80  1.76  1.34  1.96  1.98  1.71  1.52  1.94 

大家说说这个重复性怎么样啊?谢谢了啊!
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悠旸
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铜是高温元素,我认为原子化温度再提高一些(2500)为好,另外还有3点值得注意:
1.石墨管如果是新的,要烧5-7次才能平衡。
2.自动进样器的进样针位置有没有调到最佳(位置不佳重现性差)
3.灯要稳定30分钟以上。
yuand2006
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悠旸
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原文由 yuand2006 发表:
谢谢啊!
可是我是手动加样品的,呵呵!


您用的是什么型号的仪器呀,没有自动进样器吗?手动进样对重现性影响巨大,若有自动进样器建议不要手动进样。
yuand2006
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真的吗?我不知道呀,原因是什么呀,我用微量移液管进样也不行吗?而且每次都用新管头的啊?
    我的仪器型号是PE3030,有自动进样器的,但是坏了。
悠旸
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原文由 yuand2006 发表:
真的吗?我不知道呀,原因是什么呀,我用微量移液管进样也不行吗?而且每次都用新管头的啊?
    我的仪器型号是PE3030,有自动进样器的,但是坏了。


跟换不换新头没什么关系的。根据经验样品加在石墨管的不同位置测量结果明显不同,具体原因不详。那位能解释具体原因望指教!
手动进样难免出现进样位置偏差,所以重现性不佳便不难理解了。
还是请PE工程师尽快维修自动进样器吧。
longjian0315
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hold time:20
int flow :300
灰化:t:900
ramp time:5
hold time:20
int flow :300
原子化:t:2300
ramp time:0
hold time:2
read
int flow :0
净化: t:2650
ramp time:1
hold time:3
int flow :300

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yuand2006
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sito
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我也想知道原因,我用石磨炉做铜的回收实验,做了一次成功的,后来也不知道是因为管子的原因还是升温程序的原因,没做出来了。这个原子化温度的时间也有关系的吗?
popo
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手动进样啊?重复性差一些可以理解阿,不过也能做的很好的
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