主题:【已应助】气相色谱测定果蔬中有机磷农药残留问题探讨

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jhl
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关于气相色谱测定果蔬中有机磷农药残留含量,有几个问题请教各位大神:
1、我用移液枪配制不同浓度的标准溶液,待上机检测时出现部分标液浓度检测不出来的情况。配置过程是用同一支移液枪吸取对应量的溶剂和标液混合至1mL,获得目标标准溶液浓度,这操作是否不妥呢?请教各位都是怎么配制这标准溶液的呢?
2、同一个样品平行测定多次,几次峰面积的平行性都不是很理想,请问如何改进这种情况呢?
推荐答案:雾非雾回复于2019/06/19
1、我用移液枪配制不同浓度的标准溶液,待上机检测时出现部分标液浓度检测不出来的情况。配置过程是用同一支移液枪吸取对应量的溶剂和标液混合至1mL,获得目标标准溶液浓度,这操作是否不妥呢?请教各位都是怎么配制这标准溶液的呢?
一般说配标液用移液枪配可能不太准,因为移液枪工作原理决定了,它移取水最准确(也是用水校正的),当它移取有机溶剂时,由于密度与水不同所以导致它的移取体积是存在明显不同的,如果您只从移取体积上来算可能就比较容易造成误差,相对来说大些的体积移取用标定过的移液管,小体积的移取用校正过的微量进样针取样比较准确些。
2、同一个样品平行测定多次,几次峰面积的平行性都不是很理想,请问如何改进这种情况呢?
首先您要确定您仪器是否稳定,连续进标样,它的峰面积差要小于15%,否则就要空走或不断地进溶剂运行,使系统稳定。
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senke
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你应该将高标配制成一定浓度的单标,然后混合配制高浓度中间液,然后再稀释成低浓度混标,你是不是一步到位,那样低浓度的取标液就特别少了,误差太大了。
senke
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几次峰面积的平行性RSD在多少上?是一个样品连续进样还是同一批样品进样?进样方式是什么?
检测老菜鸟
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、我用移液枪配制不同浓度的标准溶液,待上机检测时出现部分标液浓度检测不出来的情况。配置过程是用同一支移液枪吸取对应量的溶剂和标液混合至1mL,获得目标标准溶液浓度,这操作是否不妥呢?请教各位都是怎么配制这标准溶液的呢?单标这个浓度进样能出来吗
2、同一个样品平行测定多次,几次峰面积的平行性都不是很理想,请问如何改进这种情况呢?平行不好,检查仪器呗,大多数是进样系统的问题,衬管什么的。
hujiangtao
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要是1000ppm的话中间可以先配成10ppm的混标 然后再配成上机浓度
安平
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    具体做了哪些组分?

    具体分析条件和谱图有么?
zyl3367898
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低浓度的不出峰很正常,有些标液的浓度太低会出不来,比如氧乐果、乙酰甲胺磷等,还要用高惰性衬管,新柱子才行。配个0.01ug/mL有些农药肯定出不来。
雾非雾
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1、我用移液枪配制不同浓度的标准溶液,待上机检测时出现部分标液浓度检测不出来的情况。配置过程是用同一支移液枪吸取对应量的溶剂和标液混合至1mL,获得目标标准溶液浓度,这操作是否不妥呢?请教各位都是怎么配制这标准溶液的呢?
一般说配标液用移液枪配可能不太准,因为移液枪工作原理决定了,它移取水最准确(也是用水校正的),当它移取有机溶剂时,由于密度与水不同所以导致它的移取体积是存在明显不同的,如果您只从移取体积上来算可能就比较容易造成误差,相对来说大些的体积移取用标定过的移液管,小体积的移取用校正过的微量进样针取样比较准确些。
2、同一个样品平行测定多次,几次峰面积的平行性都不是很理想,请问如何改进这种情况呢?
首先您要确定您仪器是否稳定,连续进标样,它的峰面积差要小于15%,否则就要空走或不断地进溶剂运行,使系统稳定。
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dadgoh
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安平
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PAEs
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我们配置标准溶液都是用的校准过的刻度管进行移液的
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