主题：【第十二届原创】X荧光仪更换离子交换树脂全过程

我们使用的X荧光仪是德国布鲁克的S4，仪器说明书上规定：内循环水电导率不能超过2.0，一般在电导率达到或接近1.8时，考虑更换离子交换树脂。打开S4 tools软件，发现电导率已经升到了1.74我们准备更换离子交换树脂了。首先，按说明书的操作步骤，使仪器由原来的真空状态调为空气状态（见下图），等显示为空气状态就可以关仪器的高压（逆时钟旋转仪器正面的钥匙），再按红色按钮关机，在关P10气体的总阀门。用一字螺丝刀拧松仪器背面的螺丝，使盖板半开，拔下接地线和连接线，拧下P10气体连接管道，并把管道固定在旁边的电线上，防止管道被污染。取下整个后盖，再拔掉真空泵上的插头，旋松真空泵上的连接件，移出真空泵再用内六角螺丝刀旋开固定在仪器上的隔层，取下隔层，放掉内循环水箱里的水。拧松固定离子交换柱的柱子螺丝和连接在离子交换柱上的进出水管取下离子交换柱后，由于没有专门的工具打开离子交换柱，需要找2个大小合适的螺钉固定在离子交换柱上，以便借这2个螺钉为杠杆旋开离子交换柱（顺时钟为开，逆时针为紧）打开盖以后，将原来的离子交换树脂倒出并用蒸馏水冲洗干净，倒入新的离子交换树脂，使离子交换树脂基本填满树脂柱，用蒸馏水冲洗螺纹口上的树脂，保持螺纹口干净顺时针方向拧紧离子交换柱的盖板将重新装好的离子交换柱连接到仪器上，必须注意管道的进口和出口，不能接错。（在管道和柱子上都有标记“IN”和“OUT”），再装上隔层，装上真空泵，给内循环水箱加满蒸馏水，将仪器后盖半合上，连接好P10气体管道、地线、数据连接线，再合上后盖，紧固后盖螺丝，打开P10气体瓶上的总阀门（逆时针旋转到不能转动为止再回旋180度）。最后按仪器的开机程序开启仪器，需要注意的是，刚开始，因为加进去的蒸馏水电导率比较高（超过了仪器要求的最高限值2.0），仪器出于自身的保护，仪器的高压是开不起来的，水泵运转一二分钟后就停了，这时候只有再开一次高压，让水泵继续运转，电导率也慢慢地下降，等到电导率降至2.0以下，再将仪器X射线打开，仪器就运行正常了。下图是仪器正常运行时的状态仪器虽然正常运行了，但由于停机了一段时间，仪器内部参数还没有稳定，不能立即检测样品，一般需等待仪器运行6小时后才能检测样品。为了验证检测数据的准确性，要先拿一个质控样来检测，如果检测的质控样的数据和以前的数据差异很小，就可以进行试样的检测了