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主题：【第十二届原创】亚麻荠种子中粗蛋白测定过程中特殊现象解决方法

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Insp_4f1c0d41
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河南科高中标检测技术团队发表于：2019/08/01 16:38:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为Insp_4f1c0d41原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
小序：接到样品的时候，按照国标进行操作，发现消解碳化的时候，大量的泡沫出现，最后找到改进的方法。
1 试剂和材料

1.1 试剂
    氢氧化钠、硫酸铜（CuSO4 . 5H2O）、硫酸钾、95%乙醇购自北京化工厂；硫酸(H2SO4)洛阳昊华化学试剂有限公司；硼酸(H3BO3)、甲基红指示剂、溴甲酚绿指示剂购自天津市致远化学试剂有限公司。
1.2 仪器材料
    定氮蒸馏装置；自动凯氏定氮仪（K9840）；红外加热炉；分析天平（ME204）。
2 实验步骤
2.1 称样  称取滤纸筒内的干燥样品3g，精确至0.001g。
2.2 消煮  根据国标方法进行消煮，将样品移入干燥的定氮瓶中，加入0.4g硫酸铜、6g硫酸钾、20ml硫酸，将瓶以45℃斜之于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物完成碳化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色并澄清透明后，再继续加热0.5h-1h，取下放冷，小心加入20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，用少量水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用，同时做空白试验。
2.3 蒸馏  取10ml上述液体于定氮瓶，利用凯氏定氮仪向样中加入10ml 35%NaOH，接收瓶内加入25ml 2%硼酸溶液（接收瓶中加入5滴混合指示剂），蒸馏8min。
2.4 滴定  接收瓶中用盐酸滴定，盐酸标准溶液滴定终点由蓝绿色变为灰红色。
3 结果与讨论
  （1）本批次样品在碳化过程中，难以进行。
  （2）称取样品碳化的过程中，样品难以碳化，会有大量的黑色泡沫状物质冒出。
  （3）为防止黑色泡沫冒出，降低了电炉的温度，在定氮瓶里加入消泡剂等无法解决问题。
  （4）由于亚麻荠油含油量高，采取的方法先去除脂肪（用石油醚提取），然后碳化，没有大量的黑色泡沫产生，可能是大量的油脂造成的，脱去油脂后结果有明显的改善。
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zyl3367898
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2019/9/3 21:28:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实用性较强，只是文章有点短。
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快乐
ynsfeed
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2019/10/2 21:38:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脂肪含量到多高，你可以尝试阶梯升温，应该还是可以消解完全的
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小聪聪
p3078624
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2019/12/20 10:27:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脱脂的方法有经过验证，没有影响？
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