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主题：【已应助】醛旋蒸会变质吗

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lay1407
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发表于：2019/09/10 16:25:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近合成了一个叫2，3二甲氧基-1，4-苯二甲醛的东东，分子量是194，用乙醚萃取后（打过质谱，194是100%，其他几个杂峰都很低），旋蒸，升到80多度后居然还旋不干（真空度不怎么好）！还有挺多液体的，不算粘稠。取液体去打质谱（ESI），251竟成了100%，194那个峰变得很低了！是不是旋蒸时被空气氧化了呢，还是加热后变质了呢？251那个峰到底是什么东东呢？！我要怎么分离得到产品呢？求各位高手指教！
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2019/9/10 17:24:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能啊，你的温度设置的是多少
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sdlzkw007
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2019/9/10 17:30:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮气吹扫看看吧，如果一样的话，估计需要加保护剂才能分离纯化。
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hujiangtao
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2019/9/10 18:25:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能发生反应了
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welewolf
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2019/9/10 20:48:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议做一个氮气浓缩的样品对比一下看看
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weiqing
weiqing1983
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2019/9/11 17:08:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋蒸温度设低一点，此外再试试氮吹前处理看一下结果怎么样。
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huangfengmei20
huangfengmei20
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2019/9/11 20:36:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不会的
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