实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8102498今日发帖：20 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】求助液相色谱

浏览0 回复1 电梯直达
Insm_31e6d780
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/09/18 10:24:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做除虫脲和灭幼脲液相色谱标样分离，色谱条件甲醇-水=75+25，流速1mL/min，检测波长260nm，单标样的峰分裂了，之前做过，峰形很好，怀疑柱子污染了，换了新的柱子还是一样，预柱去了也还是分不好，除虫脲和灭幼脲性质稳定用的乙腈溶解的，不知道什么原因造成的，进过空白溶剂的峰，不会产生杂峰。
推荐答案：小卡回复于2024/09/19
出现这种情况可能有以下原因及解决方法：

**一、流动相问题**

1. 流动相纯度：虽然进空白溶剂无杂峰，但仍不能完全排除流动相的问题。检查甲醇和水的纯度，确保没有受到污染。可以考虑使用更高纯度的流动相试剂。
2. 流动相混合不均匀：确保流动相在使用前充分混合均匀。可以考虑使用在线混合器或在使用前充分搅拌流动相。

**二、样品问题**

1. 样品溶剂效应：虽然是用乙腈溶解，但样品溶剂与流动相的差异可能导致溶剂效应，引起峰分裂。可以尝试用流动相溶解样品或减少进样量。
2. 样品稳定性：虽然两种物质性质稳定，但可能在某些条件下发生了变化。检查样品的存储条件和有效期，确保样品没有变质。

**三、仪器问题**

1. 泵的问题：检查泵的压力是否稳定，流速是否准确。不稳定的压力或不准确的流速可能导致峰形异常。可以进行泵的校准和维护。
2. 检测器问题：检查检测器的灵敏度和稳定性。如果检测器出现问题，也可能影响峰形。可以进行检测器的校准和维护。

**四、其他因素**

1. 温度影响：检查色谱柱温度是否稳定。温度的变化可能影响分离效果。确保柱温箱正常工作，温度稳定在设定值。
2. 系统适用性试验：进行系统适用性试验，检查仪器的性能是否符合要求。可以使用标准品进行系统适用性测试，包括理论塔板数、分离度、重复性等指标。
该帖子作者被版主 轶辰加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
小卡
Ins_27bb9ae0
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/9/19 16:16:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现这种情况可能有以下原因及解决方法：

**一、流动相问题**

1. 流动相纯度：虽然进空白溶剂无杂峰，但仍不能完全排除流动相的问题。检查甲醇和水的纯度，确保没有受到污染。可以考虑使用更高纯度的流动相试剂。
2. 流动相混合不均匀：确保流动相在使用前充分混合均匀。可以考虑使用在线混合器或在使用前充分搅拌流动相。

**二、样品问题**

1. 样品溶剂效应：虽然是用乙腈溶解，但样品溶剂与流动相的差异可能导致溶剂效应，引起峰分裂。可以尝试用流动相溶解样品或减少进样量。
2. 样品稳定性：虽然两种物质性质稳定，但可能在某些条件下发生了变化。检查样品的存储条件和有效期，确保样品没有变质。

**三、仪器问题**

1. 泵的问题：检查泵的压力是否稳定，流速是否准确。不稳定的压力或不准确的流速可能导致峰形异常。可以进行泵的校准和维护。
2. 检测器问题：检查检测器的灵敏度和稳定性。如果检测器出现问题，也可能影响峰形。可以进行检测器的校准和维护。

**四、其他因素**

1. 温度影响：检查色谱柱温度是否稳定。温度的变化可能影响分离效果。确保柱温箱正常工作，温度稳定在设定值。
2. 系统适用性试验：进行系统适用性试验，检查仪器的性能是否符合要求。可以使用标准品进行系统适用性测试，包括理论塔板数、分离度、重复性等指标。
登录后查看全部精彩内容
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 求助液相色谱
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁