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气相色谱（GC）

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主题：【求助】脂肪酸的检测

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wencaoxi

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发表于：2019/10/09 09:59:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近测脂肪酸（主要是C12～C18），看资料一般脂肪酸都是用气相色谱检测，需要将脂肪酸甲酯化，过程挺复杂的。好像也有不需要甲酯化直接测游离脂肪酸的方法，直接测游离脂肪酸的话用INNOWAX的柱子可以吗（柱的最高使用温度260/270，而十八酸的沸点为350左右℃）？色谱条件是什么？怎样甲酯化呢？请有经验的大侠赐教啊

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2019/10/9 13:24:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

脂肪酸一般都要甲酯法后，才进极性色谱柱分析的;
怎样甲酯化呢？通常用以下三种方法：1、水解-提取法：试样经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯化，生成脂肪酸甲酯，经毛细管柱气相色谱分析，外标法定量测定脂肪酸的含量。动植物纯油脂试样不经脂肪提取，直接进行皂化和脂肪酸甲酯化。
2、乙酰氯-甲醇法（适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油试样）：乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，用甲苯提取后，经气相色谱仪分离检测，外标法定量。
3、酯交换法（适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂）：将油脂溶解在异辛烷中，加入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化，反应完全后，用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾，外标法定量测定脂肪酸的含量。

色谱条件：检测器：FID 进样量：1 μL 柱流量：2.0 mL/min 分流比：30：1
色谱柱：SP-2560 100m?250μm?0.20μm
进样口温度：260℃ 检测器温度：280℃ 尾吹气： 35 mL/min
氢气流量：40 mL/min 空气流量：400 mL/min
炉温：120℃（2min） 40℃/min 180℃（10min） 1℃/min 200℃（20min）4℃/min 230℃（20min）
供参考

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