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主题：【求助】如何在反相中增加氨基酸的保留时间？

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提莫酱爆小蘑菇
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发表于：2019/11/04 09:59:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前有两个化合物，一个3氨基-2-甲基苯甲酸和5-氨基-2-甲基苯甲酸。
这两个在普通的C18柱中出峰很靠前，尝试了很多流动相把他们两个分开了，但是目前峰还是太靠前，约3分钟，领导要求把这两个保留时间往后调，至少五分钟以后……
但是我手里目前就两根反相柱，一根Shim-pack Scepter C18，5um*4.6*250的，还有一根苯基己基柱。
尝试了一下用苯基己基柱，甲醇:水50:50，流速1ml，柱温35℃。发现出峰约4分钟，两个峰还重叠了……

请问还有什么办法可以分离……
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hujiangtao
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2019/11/4 10:02:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加庚烷磺酸钠等离子对试剂试一下
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提莫酱爆小蘑菇
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2019/11/4 10:27:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:加庚烷磺酸钠等离子对试剂试一下
但是听说用了庚烷磺酸钠的柱子没有办法再做其他的了，是这样么？
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检测老菜鸟
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2019/11/4 10:29:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个化学结构挺相近的，一般我碰到这样的不查pka的情况就是先加碱，不行加酸，再不行上普通缓冲盐，再不行就按楼上的说法，离子对试剂。你要会查文献的话就更好办了。
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检测老菜鸟
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2019/11/4 10:30:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表:
但是听说用了庚烷磺酸钠的柱子没有办法再做其他的了，是这样么？
没这个说法
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提莫酱爆小蘑菇
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2019/11/4 10:41:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:这两个化学结构挺相近的，一般我碰到这样的不查pka的情况就是先加碱，不行加酸，再不行上普通缓冲盐，再不行就按楼上的说法，离子对试剂。你要会查文献的话就更好办了。
查出的PKA都不太靠谱……用chemdraw画出来，pka在3.889，我自己试了加酸，加酸会降低保留时间，反而中性条件下还好一些
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hujiangtao
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2019/11/4 10:53:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表:但是听说用了庚烷磺酸钠的柱子没有办法再做其他的了，是这样么？
用完冲洗干净就行了
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提莫酱爆小蘑菇
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2019/11/4 12:25:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:用完冲洗干净就行了
好的，谢谢
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zftxy2002
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2019/11/4 12:53:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由提莫酱爆小蘑菇(m3116636)发表:
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:这两个化学结构挺相近的，一般我碰到这样的不查pka的情况就是先加碱，不行加酸，再不行上普通缓冲盐，再不行就按楼上的说法，离子对试剂。你要会查文献的话就更好办了。
查出的PKA都不太靠谱……用chemdraw画出来，pka在3.889，我自己试了加酸，加酸会降低保留时间，反而中性条件下还好一些
有道理
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提莫酱爆小蘑菇
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2019/11/4 15:44:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:这两个化学结构挺相近的，一般我碰到这样的不查pka的情况就是先加碱，不行加酸，再不行上普通缓冲盐，再不行就按楼上的说法，离子对试剂。你要会查文献的话就更好办了。
尝试了水：甲醇80：20 等度洗脱，但是发现保留时间一直前移，尤其是3位的，比较明显。
温度35，流速1，C18柱，以下附图……
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提莫酱爆小蘑菇
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2019/11/5 13:31:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题已解决！
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