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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】原子吸收石墨炉检测乳制品中铅的含量偏高，样品空白也高，是怎么回事？在此寻求大家的帮助，谢谢

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Insm_a3f9d812
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发表于：2020/05/08 07:49:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收石墨炉检测乳制品中铅的含量偏高，样品空白也高，是怎么回事？在此寻求大家的帮助，谢谢
推荐答案：ldgfive回复于2020/05/08
按照以下进行排查
1、是否按照标准要求加入基体改进剂
2、开启扣背景功能
3、逐一排查消解器具、试剂是否有污染
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2020/5/8 9:20:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用的是什么扣背景方式？，石墨管使用寿命如何？，样品前处理有没有受到污染？标准曲线是现配现用的还是 保存一段时间了？
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夕阳
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2020/5/8 10:16:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收求助帖格式

（1）仪器型号：

（2）背景扣除方式：（氘灯？塞曼？自吸？连续光源？）

（3）分析模式：（火焰？石墨炉以及石墨炉的升温程序？）

（4）待测元素名称：

（5）标准样品浓度：

（6）未知样品的处理方法：

（7）故障现象：

（8）检查过程：

（9）测试结果和图谱：

（10）疑问和求助内容：

备  注：对版友的应助请给予及时的回复并将最终结果公布于版内。
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2020/5/8 10:16:50 Last edit by anping
huangza
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2020/5/8 10:23:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品空白高，首先排查消解用酸与纯水，其次是消解过程是否有外源污染，消解罐是否干净。
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ldgfive
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2020/5/8 12:05:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照以下进行排查
1、是否按照标准要求加入基体改进剂
2、开启扣背景功能
3、逐一排查消解器具、试剂是否有污染
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2020/5/8 12:35:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你的描述，很有可能是加了基体改进剂，但是没有扣除背景值（也有可能是样品前处理过程中引入了污染）
如果方便的话，最好把升温时的图谱发上来，看看就明白是什么情况了
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Insm_a3f9d812
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2020/5/8 21:40:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:样品空白高，首先排查消解用酸与纯水，其次是消解过程是否有外源污染，消解罐是否干净。
空消解管加5ml优级硝酸，经过微波消解仪消解，再160℃赶酸一个小时，用超纯水清洗三次，再加超纯水200℃加热1小时，再用超纯水清洗三次备用。比色管是用20%的硝酸浸泡了的，小样杯也泡过酸。更换了石墨管，用酒精棉签石墨腔和石墨锥，有改善，但是还是比之前的值高
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夕阳
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2020/5/9 7:07:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_a3f9d812(Insm_a3f9d812) 发表:
空消解管加5ml优级硝酸，经过微波消解仪消解，再160℃赶酸一个小时，用超纯水清洗三次，再加超纯水200℃加热1小时，再用超纯水清洗三次备用。比色管是用20%的硝酸浸泡了的，小样杯也泡过酸。更换了石墨管，用酒精棉签石墨腔和石墨锥，有改善，但是还是比之前的值高
原子吸收求助帖格式

（1）仪器型号：

（2）背景扣除方式：（氘灯？塞曼？自吸？连续光源？）

（3）分析模式：（石墨炉以及石墨炉的升温程序?）

（4）待测元素名称：Pb

（5）标准样品浓度：

（6）未知样品的处理方法：参看上面

（7）故障现象：样品空白高

（8）检查过程：

（9）测试结果和图谱：

（10）疑问和求助内容：求问样品空白高的原因。

备  注：对版友的应助请给予及时的回复并将最终结果公布于版内。
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2020/5/9 7:11:54 Last edit by anping
huangza
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2020/5/9 8:23:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_a3f9d812(Insm_a3f9d812) 发表:
空消解管加5ml优级硝酸，经过微波消解仪消解，再160℃赶酸一个小时，用超纯水清洗三次，再加超纯水200℃加热1小时，再用超纯水清洗三次备用。比色管是用20%的硝酸浸泡了的，小样杯也泡过酸。更换了石墨管，用酒精棉签石墨腔和石墨锥，有改善，但是还是比之前的值高
样品空白高，是以前都正常就这次高？高的离谱吗？最好上传下检测的数据。
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Insm_a3f9d812
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2020/5/9 11:42:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表: 原子吸收求助帖格式（1）仪器型号：（2）背景扣除方式：（氘灯？塞曼？自吸？连续光源？）（3）分析模式：（石墨炉以及石墨炉的升温程序?）（4）待测元素名称：Pb（5）标准样品浓度：（6）未知样品的处理方法：参看上面（7）故障现象：样品空白高（8）检查过程：（9）测试结果和图谱：（10）疑问和求助内容：求问样品空白高的原因。备    注：对版友的应助请给予及时的回复并将最终结果公布于版内。
这两天休假，待上班了，我把详细情况发在上面，附带图片，请帮我分析下，因为第一次发，内容不是很到位，请见谅
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2020/5/11 17:47:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_a3f9d812(Insm_a3f9d812) 发表:这两天休假，待上班了，我把详细情况发在上面，附带图片，请帮我分析下，因为第一次发，内容不是很到位，请见谅
基改剂是：磷酸二氢铵硝酸镁溶液（1g磷酸二氢铵，0.06g硝酸镁），母液浓度20ug/L。仪器型号240Z  AA
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