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主题：【已应助】请教一下有机磷回收率的问题

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zhong0551
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发表于：2020/05/21 15:45:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相FPD同时做11中有机磷，包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、灭线磷。开始时只针对小柱和氮吹做了回收率，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果回收率不到50%，其余正常，后来只做了浓缩这一步，用旋蒸来浓缩，这几种回收率还是不行。标准出的峰挺好的啊，请各位给分析分析这几种物质回收率低是什么原因。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/05/21
氮吹的话要控制温度，氮吹气流速，氮吹时间不能过长，氮吹过程期间要用溶剂冲洗氮吹管壁且不能吹干。旋蒸也是一样，旋蒸温度可以控制，但旋蒸在负压条件下浓缩的最后一刻也容易蒸干，也需要用溶剂润洗玻璃瓶内壁上的残留
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2020/5/21 15:54:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮吹的话要控制温度，氮吹气流速，氮吹时间不能过长，氮吹过程期间要用溶剂冲洗氮吹管壁且不能吹干。旋蒸也是一样，旋蒸温度可以控制，但旋蒸在负压条件下浓缩的最后一刻也容易蒸干，也需要用溶剂润洗玻璃瓶内壁上的残留
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hujiangtao
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2020/5/21 16:12:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧乐果 乙酰甲胺磷等不能旋蒸损失很大，我们一般是电热板40度左右在通风橱中自然蒸干，回收率能有70%以上
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zhong0551
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2020/5/21 16:18:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
氧乐果 乙酰甲胺磷等不能旋蒸损失很大，我们一般是电热板40度左右在通风橱中自然蒸干，回收率能有70%以上


谢谢，试试看
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sdlzkw007
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2020/5/21 19:32:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓缩方式差异很大
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zyl3367898
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2020/5/21 22:55:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮吹时不要干，有机磷不用过小柱。氮吹时80度水浴。
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Psy姚
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2020/5/21 23:51:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液不能吹的太干，不能吹的太快，不建议加热
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zhong0551
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2020/5/22 8:41:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氮吹和旋蒸做主要是为了做个对比，水温都是设置成30度，但是两种的回收率做下来都比较低。
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Ins_eedcdc41
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2020/5/22 9:11:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你没分组连着一起做的话，没必要都做回收率，因为乐果、氧乐果很容易被吸附，回收率都不会很高，其他几个还好，固相萃取注意淋洗干净，氮吹低温慢速就没啥事了
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zyl3367898
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2020/5/22 23:21:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用高惰性衬管，用基质配标液，去计算回收率。
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valorb
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2020/5/22 23:55:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
惰性处理不够
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