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主题：【第十三届原创】顶空分析时样品瓶中样品量与色谱峰响应的关系

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安平
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红小豆发表于：2020/06/01 16:16:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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顶空分析时样品瓶中样品量与色谱峰响应的关系

概述



    开发顶空分析方法时，顶空瓶中的样品量会对分析方法的灵敏度造成一定影响，需要根据分析要求调整样品量。如果想要提高顶空分析的灵敏度，增加样品量是常用的手段，不过在具体实验中也会发现对于某些分析项目，提高样品量对色谱峰面积的影响甚小。

    为考察这个问题，我们首先需要要了解一下顶空分析的方法原理。如图1所示，当顶空系统达到平衡状态之后，目标物质按照一定的比例分布于顶空瓶中的气体和液体两相之中，VG为气相体积，VS为液相体积。

图1 顶空瓶内样品状态



  将目标物质在液相和气相中浓度的比值，定义为分配系数K：

Cs： 组分在气相中的浓度 ，  Cg： 组分在液相中的浓度



  另外将顶空系统中气相体积与液相体积的比值，定义为相比β：



  样品开始溶解在原始溶液（尚未进行气液分配）时的浓度为C0，那么有如下所示的公式：



  进而得出如下关系：



      由公式可以看出，组分在气相中的浓度，与相比和分配系数都有关系。所以这个问题需要综合考虑K和β。不可以简单的说，增大样品量，一定会增加色谱峰响应。

      当K>>β，增加顶空瓶中的加样量，对色谱峰响应的影响比较小，峰面积的增加就会不太显著，例如乙醇-水的分析体系。

  当K<<β,增加顶空瓶中的样品量，对色谱峰响应的影响就会比较大，峰面积的增大就会比较显著，例如正己烷-水的分析体系。
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2020/6/1 17:02:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个确实是有影响，前段时间给用户做环氧乙烷的测试，有的用户20ml顶空瓶内标样体积是5ml，相同实验条件响应值就比较大；有的用户20ml顶空瓶内标样体积是10ml，相同实验条件响应值就比较小
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zyl3367898
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2020/6/2 22:50:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公式多，看不太懂。
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dadgoh
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2020/6/21 8:35:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样给组分蒸汽量与样品体积及温度有关系。
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yifan1117
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2020/6/26 16:10:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量影响还是要注意的。
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我是风儿
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2020/6/28 13:06:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样，重复性不好
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langyabeilei
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2020/7/3 11:48:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一定的影响，因此这个方法要摸索，比如HJ1067-2019BX-HS方法，用22ml然后加入都是10ml，然后加入3g 氯化钠，基本上就是一半对一半，也就是液相占用瓶子一半的样子，所以说只能从浓度上想办法，直接增加顶空瓶体积的话，顶空效果不好。
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