一、开机步骤

1、检查仪器设备外观是否异常，检查低温恒温槽内的液面是否浸没蒸发管，及时添加液体。

2、确保设备电源线已经安插到位，气源已打开，打开各设备的电源开关。

3、打开电脑，双击电脑桌面上的“4760 Trapview Launcher”、“VOA View Launcher”图标，查看软件与设备连接是否正常，如出现异常情况检查软件设置端口是否匹配，然后重启软件。待进入软件控制界面后让设备开启自检和稳定。

4、打开恒温槽“循环”开关，设备的上显示窗口显示测量值（PV），下显示窗口显示设定值（SV），通过“3”、“5”、“6”键来设定需要的温度。如果设定温度大于实际测量温度（PV），则设备会自动加热到设定温度；如设定温度小于实际测量温度（PV），则需要手动打开“制冷”开关进行制冷降温。

二、测定步骤

1、仪器参数设置

1.1水模式方法建立

1）进入VOA View Launcher软件主界面，点击“Build Method”进入，选择“Waters”选项。

2）此时仪器界面显示“Default”仪器默认方法及其它已创建方法，点击软件界面右上角“Add”选项，输入方法名称创建新方法。

3）创建的新方法参数与默认方法相同，然后根据方法需要依次对“Needle Rinses”、“SAM ABCD”、“purge time”、“Desorb Time”、“P&T Rinses”、“Rinse Water”等参数进行设置，设置完毕后进行保存。水模式方法设置示例如下图1所示：

图1 水模式方法设置示例

4）水模式样品加热方式为红外加热，温度设置地方与土模式有所区别，点击“4760 Trapview Launcher”软件，选择软件上方菜单栏中的“Methods”选项，进入方法设置，方法中的“Sample Temp”即为水样温度，一般将其设置为40℃。

1.2土模式方法建立

1）进入VOA View Launcher软件主界面，点击“Build Method”，选择“Waters”选项。

2）此时仪器界面显示“Default”仪器默认方法及其它已创建方法，点击软件界面右上角“Add”选项，输入方法名称创建新方法。

3）创建的新方法参数与默认方法相同，然后根据方法需要依次对“Needle Rinses”、“SAM ABCD”、“purge time”、“DesorbTime”、“P&T Rinses”、“Rinse Water”、“Soil Add Water to Vial”、“SoilPre Heat Stir”、“Soil Pre Heat Time”、“Soil Pre Heat/Purge Temp”、“Soil StirDuring Purge”等参数进行设置。土模式方法设置示例如下图2所示：

图2 土模式方法设置示例

4）设置完参数后点击右下角保存即可。

1.3吹扫捕集水/土参数

OI Eclipse 4760吹扫捕集水/土预处理过程中的主要参数见下表1：

表1 OI Eclipse 4760 水/土预处理主要参数

水模式	土模式
捕集阱	OI-10^# Trap	OI-10# Trap
吹扫循环	40 mL/min 吹扫11分钟（氮气）	40 mL/min 吹扫11分钟（氮气）
Trap temperatures 吹扫温度	40 °C水样红外加热	60°C土样电阻加热
	180 °C脱附预热	180 °C脱附预热
	190 °C脱附	190 °C脱附
	210 °C烘烤	210 °C烘烤
是否搅拌	否	是
脱附时间	2 min	2 min
烘烤时间	10 min	10 min

注意事项：“VOA View Launcher”软件中设置的水/土预处理方法的部分参数必须与“4760 TrapviewLauncher”软件中的一致，否则仪器会报错，具体参数如下图3方框标注所示：

图3 软件参数设置标示图

1.4序列建立

1）进入VOA View Launcher主界面，点击“Build Tray”进入序列建立界面。示例见下图4：

图4 序列编辑示例图

2）点击“Waters”或者其它选项，根据需要选中下面显示的一种方法，如下图5示例中的方法“20190508-水”。

图5方法选择示例图

3）选择样品盘位置，按住鼠标左键，在样品盘序号位置进行框选，也可鼠标左键单击选择排样位置。被选中的位置将显示蓝色圆圈且界面右侧“Vial List”显示已选中的盘中位置及走样方法。具体示例见下图6：

图6 样品盘位置选择示例

4）序列添加完毕后点击右下角保存图标，随之跳出一个对话框，输入当前编辑序列的名称另存为后缀名为“TRAY”的文件即可，具体示例见下图7：

图7 序列文件保存示例

2、方法运行

1)在GCMS工作站的菜单栏中选“仪器”®“进样口/进样类型”，在进样方式中选择“外部设备”。该操作在首次添加设备或者更换进样设备后进行配置，其余均为默认不用每次修改，操作见下图8所示：

图8 仪器进样方式配置示例

2）在GCMS工作站序列选项中进行序列编辑，具体编辑方法见GCMS设备操作作业指导书。编辑完成后点击运行序列，GCMS工作站上的序列开始运行，工作站界面显示“等待进样”。

3）进入VOAView Launcher软件“Run Sequence”界面，点击右下角“Start”按钮，自动进样器开始抓取样品瓶进行进样，待吹扫循环完成后GC端会自动接收信号开始进样采集数据。

3、吹扫流程

吹扫过程流程图如下图9所示：