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主题：【第十三届原创】枳实中辛弗林含量测定

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于：2020/06/01 22:55:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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枳实中辛弗林含量测定



1 材料

枳实（送检样）；甲醇（色谱级），甲醇，磷酸，十二烷基磺酸钠（分析纯）；聚酰胺填料，辛弗林对照品（购自中检院）。

2 仪器与设备

岛津液相LC-20AT配制DAD检测器，安捷伦Eclipse XDB C18色谱柱(250mm*4.6μm*5μm)，恒温水浴锅（北京中兴），旋转蒸发仪。

3 实验方法

3.1 色谱条件

流动相（参照中国药典2015年第一部）：以甲醇-磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀释至1000ml）（50：50）为流动相；检测波长为275nm；柱温：35 ℃；流速：1.0mL/min，进样量：10μL。

3.2对照品溶液制备

取辛弗林对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含30μg的溶液，即得。色谱图如下：

图1辛弗林标准品图


3.3 供试品溶液的制备 

取本品中粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过聚酰胺柱（60～90目，2.5g，内径为1.5cm，干法装柱），用水25ml洗脱，收集洗脱液，转移至25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。

图2 枳实样品的色谱图

4 结果与讨论

（1）枳实的测定首先是流动相的配制，十二烷基磺酸钠属于阴离子表面活性剂，发泡比较多，所以在加入十二烷基磺酸钠的时候可以不加那么多，不然发泡很严重，流动相不好抽滤；

（2）样品制备过程中需要过柱子，大家有时间喜欢给柱子加压，在做枳实的时候一定 不要加压因为会影响定量结果。
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Ins_7278e5e6
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2021/8/18 7:55:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么用同样的方法做，辛弗林不保留呢？3min就出峰了
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Ins_74efa202
Ins_74efa202
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2022/8/15 7:32:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相中加入十二烷基黄酸钠发泡严重对样品的出峰时间有没有很大的影响。
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