主题:【悬赏帖】超声波萃取样品如何过滤

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蓝三胖
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请教各位老师,做hj834土壤半挥发性有机物,使用超声波萃取,要怎么才能高效回收,还有就是如何过滤萃取后的溶液,很浑浊。谢谢各位老师了。
推荐答案:深蓝回复于2020/07/08
做HJ834,不推荐超声波萃取,虽然方法中说了可以用其他等效的提取方式,但是评审的时候,很容易开不符合,甚至整改的机会都不给。建议索氏提取,有条件的用快速溶剂萃取(加压流体萃取)。至于回收率,标准要求比较宽泛,目标组分中酚类有些不好做,在进样口有分解,回收率低是正常,六氯环戊二烯也会分解,其他的大部分还是比较好做的,浓缩时候要注意控制温度,不要高于40℃。多维护进样口(衬管、进样垫、柱头等),提取液如果进行了净化,衬管可不放玻璃棉,回收率会高一些。
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陌路飘雪
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834里面的物质太多,种类也多化合物的性质也都不相同,一些物质如低沸点,极性强的物质回收率很难得到满意的结果。大部分还是可以的。注意提取的时候多提取几次了转移的时候多润洗几次,旋蒸的时候真空度不要太低,水浴温度不要太高,不要旋干。过滤我们一般会用玻璃漏斗下面塞上玻璃棉上面铺上无水硫酸钠。最后氮吹定容的时候还是比较浑浊的时候我们会用丙酮定容过0.22um的滤头。
深蓝
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做HJ834,不推荐超声波萃取,虽然方法中说了可以用其他等效的提取方式,但是评审的时候,很容易开不符合,甚至整改的机会都不给。建议索氏提取,有条件的用快速溶剂萃取(加压流体萃取)。至于回收率,标准要求比较宽泛,目标组分中酚类有些不好做,在进样口有分解,回收率低是正常,六氯环戊二烯也会分解,其他的大部分还是比较好做的,浓缩时候要注意控制温度,不要高于40℃。多维护进样口(衬管、进样垫、柱头等),提取液如果进行了净化,衬管可不放玻璃棉,回收率会高一些。
蓝三胖
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:做HJ834,不推荐超声波萃取,虽然方法中说了可以用其他等效的提取方式,但是评审的时候,很容易开不符合,甚至整改的机会都不给。建议索氏提取,有条件的用快速溶剂萃取(加压流体萃取)。至于回收率,标准要求比较宽泛,目标组分中酚类有些不好做,在进样口有分解,回收率低是正常,六氯环戊二烯也会分解,其他的大部分还是比较好做的,浓缩时候要注意控制温度,不要高于40℃。多维护进样口(衬管、进样垫、柱头等),提取液如果进行了净化,衬管可不放玻璃棉,回收率会高一些。
是这样的,评审时候和大部分时候都是用索提的,但是索提几个小时候不知道溶剂为啥就挥发的不够循环了,最上面的口子也拿锡纸包住了,但是每次都是最后索提里面的试剂不够循环了
深蓝
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原文由 蓝三胖(Insm_2e500415) 发表:是这样的,评审时候和大部分时候都是用索提的,但是索提几个小时候不知道溶剂为啥就挥发的不够循环了,最上面的口子也拿锡纸包住了,但是每次都是最后索提里面的试剂不够循环了
你的索氏提取器不密封,换一套合格的试试吧
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