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气相色谱（GC）

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主题：【分享】【实战宝典】气相色谱进样重复性差，是什么原因,怎么解决?

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发表于：2020/07/16 14:48:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：xianshijiyi

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/5535834

问题描述：

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，必须要保证进样的重复性,才能保证分析的精密读和准确性。进样重复性差有哪些原因？

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2020/7/16 14:53:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

解答：

造成进样重复性差有以下几种：衬管使用不当、进样垫的影响、样品溶剂等。

一、衬管

在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查：

图2-13 重现性差的谱图

1.色谱柱的安装：

因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图：

图2-14 重安色谱柱后的色谱图

2.反装衬管：

取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。将不分流衬管反装之后（细头朝上），重新进行了重复性分析，效果依然不理想。

3.更换衬管：

考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好——因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下：计算了一下RSD，在3%以内。

4.总结：

这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显；通过与其他仪器的对比，对衬管加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。

二、进样垫安装对于仪器重复性的影响

前段时间用ECD检测器做一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大，进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好，进样垫过松会造成重复性差。

进样垫过紧也会造成重复性差，而且进样垫过紧时，进样针（主要是1微升）比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。

总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响；因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。

图2-15 进样帽松引起重复性差

图2-16 进样帽太紧也会引起重复性差

三、样品溶剂对于仪器重复性的影响
在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性。实际上，溶质峰（细峰）的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的峰形重复性不好，将溶剂由烷烃更改溶为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错。实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上，也有可能是溶剂使用不当所致。

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