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主题：【分享】【实战宝典】茶叶中咖啡因对有机磷类农药残留测定有什么影响？

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莉羽蓝翡翠
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发表于：2020/07/17 09:40:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发帖人：nphfm2009

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/6991298

问题描述：

依SN/T1950-2007对茶叶进行处理，茶叶基质（空白茶叶）富含咖啡因，会在毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷出峰位置附近出现很大的坡，如果气相进了茶叶基质中的咖啡因后，要连续进十几针的丙酮空白针，此坡才能消失，才不会对后续的出峰位置的物质定量产生干扰。
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p3299836
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2020/7/17 9:51:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解答：
1．提取
取样2.0g（?0.01g）于50mL塑料离心管中，加入2mL去离子水、20mL丙酮 正己烷(1 1，V V)溶液和一勺无水硫酸钠，旋紧离心管盖，涡旋1min后超声30min，超声期间每5min振摇一次，4000r/min离心5min，待净化。
2．净化
移取5.0mL上清液至15mL离心管中，35℃下氮气吹干，加入2.5mL正己烷涡旋使样品溶解，再加入2.5mL饱和氯化钠水溶液继续涡旋30s（说明：用饱和氯化钠水溶液和正己烷分配可去除水溶性杂质及咖啡因），后2000r/min离心1min，取出正己烷层，剩余溶液中加入2.5mL正己烷再提出一次。合并正己烷层过经5mL丙酮 正己烷(1 1，V V)活化上填1cm高无水硫酸钠的Carb/PSA柱(0.5g/6mL)，用8mL丙酮 正己烷(1 1，V V)继续洗脱，共收集洗脱液13mL于15mL刻度玻璃离心管中，35℃水浴氮气吹干，用正己烷定容1mL上GC-FPD检测。
说明：
由咖啡因产生很大干扰毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷定量的坡已经被2.5mL饱和氯化钠水溶液洗脱除去了。
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PAEs
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2020/7/17 10:06:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农残的检测
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/7/19 10:56:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以被饱合氯化钠溶液洗脱，这个办法好，可以借鉴。
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