解答:
1.提取
取样2.0g(?0.01g)于50mL塑料离心管中,加入2mL去离子水、20mL丙酮 正己烷(1 1,V V)溶液和一勺无水硫酸钠,旋紧离心管盖,涡旋1min后超声30min,超声期间每5min振摇一次,4000r/min离心5min,待净化。
2.净化
移取5.0mL上清液至15mL离心管中,35℃下氮气吹干,加入2.5mL正己烷涡旋使样品溶解,再加入2.5mL饱和氯化钠水溶液继续涡旋30s(说明:用饱和氯化钠水溶液和正己烷分配可去除水溶性杂质及咖啡因),后2000r/min离心1min,取出正己烷层,剩余溶液中加入2.5mL正己烷再提出一次。合并正己烷层过经5mL丙酮 正己烷(1 1,V V)活化上填1cm高无水硫酸钠的Carb/PSA柱(0.5g/6mL),用8mL丙酮 正己烷(1 1,V V)继续洗脱,共收集洗脱液13mL于15mL刻度玻璃离心管中,35℃水浴氮气吹干,用正己烷定容1mL上GC-FPD检测。
说明:
由咖啡因产生很大干扰毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷定量的坡已经被2.5mL饱和氯化钠水溶液洗脱除去了。