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主题：【已应助】水质氯苯类化合物的测定

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发表于：2020/08/06 16:34:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做水质氯苯类化合物hj621-2011。gc-ecd。DB-WAX柱子。色谱条件方法上的用过。标准物质证书上的色谱条件也用过。都不行。标准物质是甲醇：甲苯9:1。12种混标。用甲醇稀释做曲线。用曲线最高点氯苯的浓度是5000微克每升。目标峰很低。还没有溶剂峰高。请教大神是什么原因呢。
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2020/08/06
你不会是没有萃取直接进样的吧？这个需要用水稀释，萃取富集后再进色谱。
另外HJ 621有些问题，一个是萃取剂不应该用二硫化碳，用正己烷、石油醚这些才是比较合适的。二硫化碳的ECD信号非常强，还容易污染检测器。还有就是色谱柱其实写错了，标准上给出的色谱图实际上是用-35柱子做出来的。wax柱接ECD使用，基线飘的非常严重。
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2020/8/6 22:23:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    详细说说具体分析条件为好，有色谱图为好。
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安平
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2020/8/6 22:27:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    氯苯虽然分子中含有氯原子，但是在ECD上的响应信号是比较小的。

    所以混合标准溶液中，氯苯的浓度比其他组分的浓度要高很多，但是色谱峰不会很大。

    如果只做氯苯，可以使用FID检测器。

    ECD检测器有人称为“准选择性检测器”。它的选择性不像FPD和FTD那样强。

    不同物质响应信号差异甚大，即使分子结构中含有一个甚至多个卤原子。
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2020/8/6 23:13:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你不会是没有萃取直接进样的吧？这个需要用水稀释，萃取富集后再进色谱。
另外HJ 621有些问题，一个是萃取剂不应该用二硫化碳，用正己烷、石油醚这些才是比较合适的。二硫化碳的ECD信号非常强，还容易污染检测器。还有就是色谱柱其实写错了，标准上给出的色谱图实际上是用-35柱子做出来的。wax柱接ECD使用，基线飘的非常严重。
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2020/8/9 0:08:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是楼上的经验丰富，用WAX柱做。
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安平
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2020/8/11 12:02:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图有真相。
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