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主题：【第十三届原创】火焰光度检测器测有机硫化合物标准曲线类型的讨论

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安平
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红小豆发表于：2020/09/17 23:24:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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火焰光度检测器测有机硫化合物标准曲线类型的讨论

概述



火焰光度检测器测定有机硫化合物时浓度--峰面积的响应关系类似二次曲线，但不同物质不同条件下存在差异，建议采用指数（幂函数）方法

                              简介

气相色谱的火焰光度检测器在测定微量有机硫化合物时，样品量和色谱峰响应值之间呈现出非线性。根据火焰光度检测器（FPD）检测硫元素的原理：当含硫化合物进入FPD的富氢火焰时，在火焰中会形成激发态的S*2分子，此分子由激发态返回到基态时会发射出特征的蓝紫色光（394nm）。

由原理可知，检测器的响应与样品中硫原子含量的平方成正比，但实际情况下由于待测物质结构和分析条件等方面的原因，样品量与色谱峰响应之间只存在近似的平方响应关系。《JJG700-2016 气相色谱检定规程》即使用了这种近似关系来计算仪器检出限。

下面以火焰光度检测器分析苯中二硫化碳和噻吩实验为例予以说明：

配制2ug/ml、4ug/ml、10ug/ml苯溶剂中二硫化碳和噻吩，进样至带有某型号带有FPD检测器的气相色谱仪中，用指数法建立标准曲线，如图所示：

图 指数法标准曲线



两物质的回归方程形式写为： ln A = a*LnC + b，二硫化碳回归方式的a值为1.9，噻吩回归方程的a值为2.1，并非是严格的平方关系。



该例的数据如果采用二次曲线方式来创建回归去选，虽然可以获得相对更好的拟合程度，但是浓度段曲线发生了异常。

由实验结果可知，不同的物质在火焰光度检测器下的响应关系虽然都接近二次方关系，但是显然都存在一定的偏差，所以使用指数法（或幂函数）曲线更加合理与准确。



小结



建议采用指数式响应创建FPD-S分析的标准曲线。
该帖子作者被版主 avih1981加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励原创
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2020/9/18 23:28:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二次曲线也是用气相软件做的吗？
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安平
byron1111
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2020/9/20 20:15:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的
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avih1981
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2020/9/24 15:35:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图文并茂，学习了
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