主题:【第十三届原创】FID检测器点火困难问题剖析

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MrLi
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FID检测器是气相谱仪最常用检测器,它是质量型检测器,对于碳氢化合物有较高的灵敏度较宽线性范围在化工、医药、食品、科研等领域都有广泛的应用。

FID检测器在使用过程中常常遇到点火困难的现象,接下来让我们一起讨论一下点火困难的原因和解决方案:

一、 氢空比例不合适,即到达喷嘴出口点火位置的氢气空气比例不合适

1、 氢气纯度不够,该现象在使用氢气发生器的时候尤为明显,现在大多数气相色谱仪都采用的电子流量控制模式,只有在FID点火瞬间才会提供氢气、空气,一旦点火不成功就会关闭控制阀,阻止氢空流出。而氢气发生器在长时间不运行的情况下储存罐内会有空气渗入,刚开始运行,压力到达,储气罐内气体是氢空混合气,比如设定40mL/min流速,氢气可能只有10mL/min,到达喷嘴出口位置的氢气含量达不到设定值,从而导致点火失败,此时可以打开氢气出口螺帽,将发生器内氢气全部放空,再拧紧螺帽,产生罐新氢气后再点火;

2、 氢空流量计问题,或者氢空阻尼管异常,自动流量控制器是压力控制模式的情况下,只能控制输出压力,后面阻尼管如果损坏,比如折断,压力不变,阻尼变小,就会出现实际流量偏大的情况,该情况可以使用电子流量计,在点火瞬间测试氢气空气流量来判断,如果是该原因,更换

3、 FID喷嘴堵塞,如果FID喷嘴有堵塞,就会出现与第2条相反的情况,输出压力不变,后面阻力变大,实际流出的气体流量(主要是氢气)就会变小,此时应疏通喷嘴解决

4、 误使用了纯氧气来充当空气,更换空气瓶

5、 气源接错,比如氢气空气接反或者空气氮气接反,检查气源安装,重新连接气源

6、 色谱柱连接FID端或者FID适配器漏气,此时氢气可能会泄漏到柱箱内比较危险,检查连接

7、 喷嘴严重漏气,更换喷嘴

8、 氢气空气输送管漏气,拧紧或更换

二、 FID信号采集板故障

FID点火成功,是通过捕捉到信号值突跃来完成,如果采集板故障,无法正常输出信号,系统也会认为点火失败,更换信号采集板解决

三、 FID高压与喷嘴接触不良,导致离子无法被收集极捕捉,信号采集板捕捉不到信号,检查高压电极安装情况;

四、收集极太脏,此时收集极本身输出信号就非常大,可能远大于点火信号值,此时可能出现点火成功后会灭火的现象

五、 清洗收集极后组装错误,导致收集与外壳短路,重新检查安装

六、 点火线圈故障,可以通过检查点火瞬间点火线圈是否亮,如果不亮,有可能点火线圈短路,需要更换

小结:点火困难是FID在使用过程中常见的现象,我们需要充分了解仪器原理结构,才能更好的查找原因并解决
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