电子分析天平XS105	METTLER TOLEDO
片剂硬度测定仪YPD-2000C	上海黄海药检仪器有限公司
pH测定仪	上海仪电科学仪器有限公司
萃取仪HPD-25	天津市恒奥科技发展有限公司
高效液相色谱	戴安U3000

（2）实验试药

无水乙醇 (AR)	国药集团化学试剂有限公司
三氯化铁 (AR)	国药集团化学试剂有限公司
硅胶（G）	青岛海洋化工有限公司
甲醇（GR）	默克股份有限公司
二氢杨梅素对照品	中国食品药品检定研究院提供

剂的一般质量检查

片剂外观检查

本品为浅黄色片剂，色泽均匀，表面光滑平整

片重差异检查

取藤青泡腾片20片，称量总质量，计算出平均质量，再依次称定各片的质量。每片的质量跟平均质量相比，超过重量差异限度的数量不多于2片，且不能有1片超过限度1倍。要求见表13，测定结果见表14。

表13中国药典规定片重差异限度

平均片重	重量差异限度
0.30g以下	±7.5%
0.30g或0.30g以上	±5%

表14 片重差异测定结果（n=20）

编号	1	2	3	4	5	6	7
片重g	0.4467	0.4499	0.4481	0.4486	0.4401	0.4460	0.4403
编号	8	9	10	11	12	13	14
片重g	0.4405	0.4462	0.4535	0.4460	0.4521	0.4430	0.4451
编号	15	16	17	18	19	20	均值
片重g	0.4554	0.4458	0.4405	0.4515	0.4510	0.4538	0.4441

20片总片重为8.8826g，平均片重0.4441g，允许片重范围为0.4219-0.4663g，由表14可知，片剂全部符合要求，片重均匀。

崩解时限检查

取藤青泡腾片1片，放入装有200 ml水的烧杯中，水温为25℃，片剂放入水中立刻计时，直到碎片不再产生气泡，片剂充分溶解于水中时结束计时，平行测6次，各片应在5分钟内崩解完全，且无残留的聚集颗粒，结果见表15。

表15片剂崩解时间测定结果（n=6）

编号	1	2	3	4	5	6	平均	RSD
时间/s	51	50	49	51	49	50	50	0.0179

由上表可知，各片均在5分钟内崩解，故崩解时限符合规定。

硬度检查

用硬度仪进行测定，将本品径向置于横杆之间，活动杆对药片径向施加压力，当药片破碎时，仪器停止加压，数字屏上显示的压力就是药片的硬度(kg)。药典对硬度没有明确的规定，一般认为普通片剂硬度3-5kg为宜。测定结果见表16.

表16硬度测定结果（n=6）

编号	1	2	3	4	5	6	平均	RSD
硬度/kg	3.43	3.19	3.35	3.39	3.28	3.31	3.325	0.0256

由上表可知，片剂的硬度适宜，能满足生产要求。

pH值的测定

取藤青泡腾片1片，置50 ml水中，充分溶解后搅匀，照pH值测定法(中国药典2010年版一部附录VllG)测定pH，得到本品溶液的pH值为5.20，显弱酸性，药典没有规定相应的值，一般认为泡腾片pH为5-6为宜，本品满足要求。

片剂的薄层色谱检识

供试品的制备

取藤青泡腾片10片，研磨成细粉，称取0.5g，加乙醇10 ml，浸渍2小时，滤过，滤液转移至至10 ml容量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

二氢杨梅素对照品溶液制备

精密称取10 mg二氢杨梅素对照品于5 ml容量瓶中，加无水乙醇溶解定容制成2mg/ml的二氢杨梅素对照品溶液，即得。

对照药材溶液制备

取藤茶对照药材1g，按“4.3.1”项下的方法制成对照药材溶液。

阴性对照品溶液的制备

按相同方法制成的无藤茶的泡腾片，取样品10片，研细，称取0.5g粉末，按“4.2.1”项下供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。

2%三氯化铁乙醇溶液

称取0.6g三氯化铁溶解于29.4g的乙醇中，制成30 ml 2% 三氯化铁乙醇溶液，即用。

薄层板的制备

(1) 0.5 %羧甲基纤维素钠溶液

称取2.5 g CMC-Na至大烧杯中，加入500 ml双蒸水，加热使溶解，混匀，放置48h待澄清备用.

（2）硅胶G板的制备

称取硅胶G 7g于研钵中，加入约21 ml 0.5 %羧甲基纤维素钠溶液，缓慢地研磨至均匀，在洁净的玻璃板涂布并轻敲至均匀，硅胶厚度约为0.3mm，放于水平台面，室温条件下自然晾干，110℃活化30min，置于干燥器备用。

展开

按薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，取藤青泡腾片溶液、二氢杨梅素溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液3μl，分别点样于薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-正丁醇 (10:8:6:3)为展开剂，展开后室温下自然干燥，喷2%三氯化铁乙醇溶液进行显色，干燥到斑点明显。供试品、对照药材在二氢杨梅素对照品主斑点位置有颜色相同的斑点，阴性对照品该位置无斑点，见图4.

1，2，3为供试品， 4为对照品，5为对照药材，6为阴性对照

图4 二氢杨梅素薄层检视

藤青泡腾片中二氢杨梅素含量测定

色谱条件与系统适应性实验

C18色谱柱(迪马，250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相：甲醇-水(45：55)，流速：1.0 ml/min，波长：292 nm，柱温：25 ℃，进样量：10 μl。

对照品溶液的制备

取二氢杨梅素对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释成每1 ml含1.31 mg 二氢杨梅素的溶液，即得对照品溶液。

供试品溶液的制备

取藤青泡腾片10片，研磨成细粉，称约0.5 g，精密称定，转移到25 ml容量瓶中，加水约15 ml，溶解后，加水稀释至刻度，混匀，过0.45 μm微孔滤膜滤过，收集续滤液为供试品溶液。

线性关系考察

精密吸取二氢杨梅素对照品溶液 0.1 ,0.2 ,0.4 ,0.6 ,0.8 ,1 ml 于1 ml的容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇匀，得各梯度浓度的对照品溶液。取上述对照品溶液，按 4.4.3项色谱条件进行测定。以峰面积（Y）对浓度（X）进行线性回归，得到线性回归方程Y=40.333X-0.0901(r=0.9998)，结果显示二氢杨梅素在1.31-13.1μg之间线性关系较好。

样品含量测定

精密称取藤青泡腾片样品3份，按4.4.3项下方法制备供试品溶液，按4.4.1项下色谱条件进行测定，结果见图5、6，表17。

图5二氢杨梅素标准品HPLC色谱图（1.二氢杨梅素）

图6 藤青泡腾片HPLC色谱图（1.二氢杨梅素）

表17藤青泡腾片中二氢杨梅素含量测定结果(n=3)

序号	含量(mg/g)	含量均值(mg/g)	RSD(%)
1	39.01
2	40.27	39.63	1.60
3	39.61

由表17，测得藤青泡腾片中二氢杨梅素的含量为39.63 mg/g。

小结与讨论

质量标准研究中，外观、重量差异、崩解时限、硬度、pH都满足要求；建立了二氢杨梅素的薄层色谱检识方法，实验结果显示，藤青泡腾片样品，在与对照品及对照药材对应的位置，有颜色一致的斑点，而阴性样品在该位置没有出现相同颜色的斑点。经多次试验，重复性良好；用HPLC测本品的二氢杨梅素含量，其结果显示，该方法精密度、准确度高，重现性好，可有效控制产品的质量。