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主题：【第十三届原创】气相色谱请火焰离子化检测器（FID）的维护要点

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安平
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红小豆发表于：2020/09/24 20:23:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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                                  气相色谱请火焰离子化检测器（FID）的维护要点

概述



氢火焰离子化检测器长时间使用后，会因污染造成灵敏度下降、噪声增大、本底输出电平变高等故障，污染的来源主要是色谱柱柱流失、样品的燃烧和气源污染物的积累。

来自样品的高沸点杂质、来自环境空气的杂质和灰尘或者来自色谱柱安装不良产生的密封材料碎屑，会逐渐积累在检测器腔体内部，最终造成基线噪声的增大。

某些物质——尤其是大量使用的溶剂——燃烧之后会产生沉积性固体颗粒或者腐蚀性物质，对检测器产生损害。例如二氯甲烷、二硫化碳、氯仿、DMF、DMSO等物质燃烧后会产生腐蚀性气体或者高导电率的沉积物质；芳烃类物质容易不完全燃烧产生积碳；甲基硅氧烷类色谱柱的流失产物燃烧后容易产生二氧化硅的沉积。这些有害杂质存在较大的几率沉积在喷嘴表面。

这些有害杂质可能会导致喷嘴堵塞、收集极金属腐蚀或者收集极电气绝缘性能下降。最终会造成检测器输出本底电平抬升和基线噪声增大。较高的基线本底电平和噪声都会损害分析方法的检出限。



FID检测器的维护步骤：



1. 外观的清洁。

充分清洗和吹扫检测器基座，将检测器基座内肉眼可见的灰尘、锈蚀或其他固体颗粒去除，也可以用含有丙酮等溶剂的棉棒擦拭检测器内部。

2. 色谱柱适配器部分的清洁。

色谱柱安装不良可能会造成色谱柱密封材料碎屑积累到检测器内部，需要充分吹扫和清洗。

3. 喷嘴的清洗和疏通。

喷嘴内部附着的高沸点有机污染物可以用溶剂来清洗，使用合适的金属针可以疏通喷嘴积累的固体杂质。

4. 高温灼烧

升高检测器温度，提高检测器的氢气和空气流量，长时间吹扫可以祛除检测器内部的杂质。

5. 收集极拆解清洗

如果检查到系统硬件本底，如果基线水平较高或者熄火噪声较大，可以实验拆解收集极进行清洗，但是如果对仪器硬件不太熟悉，不建议用户自行操作。









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avih1981
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2020/9/25 9:49:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再加点图片会更完美
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zyl3367898
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2020/9/26 22:03:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱适配器的清洗一般不会注意，但是有石墨碎屑在里面。
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