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主题：【悬赏帖】多溴联苯和多溴联苯醚的方法

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冬日和阳光
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发表于：2020/10/30 09:29:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
能不能分享一下多溴联苯和多溴联苯醚的方法啊，谢谢！！加我的联系方式教我 一下，非常感谢q1090243521
推荐答案：NicoCage回复于2020/10/30
色谱柱：DB-5ms Ultra Inert 122-5512UI
进样器：Agilent 7683B, 5uL进样针，1.0uL不分流进样，柱上每种组分进样5ng
载气：氦气，72cm/s，恒流
进样口：脉冲不分流进样，325℃，1.5min前压力维持在20psi，2.0min时吹扫流量为50ml/min
柱温箱：以17℃/min从150℃升至325℃，保持5min
检测器：MSD离子源温度300℃，四极杆温度150℃，传输线温度300℃，扫描范围200-1000amu
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xiaogumd11
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2020/10/30 12:10:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是要测定水质还是土壤，还是纺织品中的多溴联苯和多溴联苯醚，不同介质，测定方法不同
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冬日和阳光
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2020/10/30 13:32:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
楼主是要测定水质还是土壤，还是纺织品中的多溴联苯和多溴联苯醚，不同介质，测定方法不同
ROHS的，我按照标准里的方法，响应值很低，而且5溴以后的没有出峰
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冬日和阳光
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2020/10/30 13:37:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
楼主是要测定水质还是土壤，还是纺织品中的多溴联苯和多溴联苯醚，不同介质，测定方法不同
我需要的是气质联用仪上的运行方法
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BGYQ
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2020/10/30 18:49:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冬日和阳光(v3052384) 发表:
我需要的是气质联用仪上的运行方法


这个是有IEC标准方法啊

实验室有参考那个方法再做吗？这个项目方法其实很成熟了，

重点关注下仪器的性能状态（调谐报告，进样口，衬管，分流平板，柱子）和采集方法。

我们标样可做到100ppb没问题的。
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NicoCage
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2020/10/30 19:44:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱：DB-5ms Ultra Inert 122-5512UI
进样器：Agilent 7683B, 5uL进样针，1.0uL不分流进样，柱上每种组分进样5ng
载气：氦气，72cm/s，恒流
进样口：脉冲不分流进样，325℃，1.5min前压力维持在20psi，2.0min时吹扫流量为50ml/min
柱温箱：以17℃/min从150℃升至325℃，保持5min
检测器：MSD离子源温度300℃，四极杆温度150℃，传输线温度300℃，扫描范围200-1000amu
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冬日和阳光
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2020/10/30 19:48:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 NicoCage(v3022427) 发表:色谱柱：DB-5ms Ultra Inert 122-5512UI进样器：Agilent 7683B, 5uL进样针，1.0uL不分流进样，柱上每种组分进样5ng载气：氦气，72cm/s，恒流进样口：脉冲不分流进样，325℃，1.5min前压力维持在20psi，2.0min时吹扫流量为50ml/min柱温箱：以17℃/min从150℃升至325℃，保持5min检测器：MSD离子源温度300℃，四极杆温度150℃，传输线温度300℃，扫描范围200-1000amu
这个方法我做了没用，一个峰都没有
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BGYQ
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2020/10/31 8:12:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冬日和阳光(v3052384) 发表:
这个方法我做了没用，一个峰都没有


建议把你的采集方法和仪器测试谱图贴出来，这样利于大家分析判断。

上面的采集方法基本ok的，先确认下你的MS状态（看调谐报告），再看GC端，检查衬管，分流平板，切柱子。

我遇到没出峰的大多数情况问题出在以上那几点。

另，PBB这个项目最好专机专用，尤其是色谱柱。
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haloyu
mitor
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2020/11/2 8:45:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口维护一下呢？换个新衬管？我也是刚做这个项目，做标样后面几个峰看不到，换了衬管后就有了。
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冬日和阳光
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2020/11/2 8:49:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haloyu(mitor) 发表:进样口维护一下呢？换个新衬管？我也是刚做这个项目，做标样后面几个峰看不到，换了衬管后就有了。
你的方法是哪个？
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冬日和阳光
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2020/11/2 8:49:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haloyu(mitor) 发表:进样口维护一下呢？换个新衬管？我也是刚做这个项目，做标样后面几个峰看不到，换了衬管后就有了。
仪器方法是怎么样的，能告诉一下么
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