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主题：【已应助】ICP测试钛合金中Si的含量，pH的影响？

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发表于：2020/10/30 08:49:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钛合金中Si含量测试，含量大概在0.03%，用氢氟酸和盐酸在50ml离心管中溶解，用基体匹配法做曲线，曲线线性时好时坏（4个9，和2个9），样品空白（只加HF和HCl），校准空白（纯钛99.95%以上+HF+HCl溶解），两个定容到50mL，上机测试，样品空白的响应值是校准空白的10倍，这个是受pH影响吗？标准样品的测试值也偏大。整个过程需要严格控制pH一致吗？
推荐答案：砂锅粥回复于2020/10/30
样品空白（只加HF和HCl），校准空白（纯钛99.95%以上 HF HCl溶解），两个定容到50mL，上机测试，样品空白的响应值是校准空白的10倍
应该是纯钛基体导致空白响应变低。
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2020/10/30 9:47:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品空白的响应值是校准空白的10倍，这个是受pH影响吗？标准样品的测试值也偏大。整个过程需要严格控制pH一致吗？
50ml离心管器皿都是随机挑的吗？有没有考虑残留问题。
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sdlzkw007
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2020/10/30 11:03:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品空白的响应值是校准空白的10倍，这个是受pH影响吗？个人觉得有影响，但不一定很大。毕竟空白的响应不应该很高，10倍的差距与实际样品比可能也不是很大。
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2020/10/30 11:53:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
样品空白的响应值是校准空白的10倍，这个是受pH影响吗？个人觉得有影响，但不一定很大。毕竟空白的响应不应该很高，10倍的差距与实际样品比可能也不是很大。
这个已经影响到了定量的  空白响应值在校正曲线的中位了
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2020/10/30 11:54:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
样品空白的响应值是校准空白的10倍，这个是受pH影响吗？标准样品的测试值也偏大。整个过程需要严格控制pH一致吗？
50ml离心管器皿都是随机挑的吗？有没有考虑残留问题。
新的  随机挑选，做了几次都这样，离心管应该没有残留不均的问题
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2020/10/30 13:14:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 额哦style(v2890267) 发表:
新的  随机挑选，做了几次都这样，离心管应该没有残留不均的问题
看是否曲线方法设置问题，样品空白可以考虑做双平行空白，看看结果 怎么样？
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skytoboo
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2020/10/30 13:14:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硝酸拉线都是99999，是不是有氟化硅气体生成损失了？
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2020/10/30 13:14:51 Last edit by skytoboo
砂锅粥
czcht
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2020/10/30 14:12:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品空白（只加HF和HCl），校准空白（纯钛99.95%以上 HF HCl溶解），两个定容到50mL，上机测试，样品空白的响应值是校准空白的10倍
应该是纯钛基体导致空白响应变低。
该帖子作者被版主 tang566加 5积分， 2经验，加分理由：分享
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sdlzkw007
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2020/10/30 22:11:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看讨论不怀疑空白过高了是试剂本身的问题？！
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tang566
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2020/10/31 14:30:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品空白与校准空白的pH值，有多少差异？
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tang566
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2020/10/31 14:31:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品空白用的酸与校准空白的酸，是同一瓶吗？或同批次吗？
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