主题:【已应助】ICP测试钛合金中Si的含量,pH的影响?

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钛合金中Si含量测试,含量大概在0.03%,用氢氟酸和盐酸在50ml离心管中溶解,用基体匹配法做曲线,曲线线性时好时坏(4个9,和2个9),样品空白(只加HF和HCl),校准空白(纯钛99.95%以上+HF+HCl溶解),两个定容到50mL,上机测试,样品空白的响应值是校准空白的10倍,这个是受pH影响吗?标准样品的测试值也偏大。整个过程需要严格控制pH一致吗?
最佳答案:砂锅粥回复于2020/10/30
样品空白(只加HF和HCl),校准空白(纯钛99.95%以上 HF HCl溶解),两个定容到50mL,上机测试,样品空白的响应值是校准空白的10倍
应该是纯钛基体导致空白响应变低。
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样品空白的响应值是校准空白的10倍,这个是受pH影响吗?标准样品的测试值也偏大。整个过程需要严格控制pH一致吗?
50ml离心管器皿都是随机挑的吗?有没有考虑残留问题。
sdlzkw007
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样品空白的响应值是校准空白的10倍,这个是受pH影响吗?个人觉得有影响,但不一定很大。毕竟空白的响应不应该很高,10倍的差距与实际样品比可能也不是很大。
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
样品空白的响应值是校准空白的10倍,这个是受pH影响吗?个人觉得有影响,但不一定很大。毕竟空白的响应不应该很高,10倍的差距与实际样品比可能也不是很大。
这个已经影响到了定量的  空白响应值在校正曲线的中位了
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
样品空白的响应值是校准空白的10倍,这个是受pH影响吗?标准样品的测试值也偏大。整个过程需要严格控制pH一致吗?
50ml离心管器皿都是随机挑的吗?有没有考虑残留问题。
新的  随机挑选,做了几次都这样,离心管应该没有残留不均的问题
JOE HUI
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原文由 额哦style(v2890267) 发表:
新的  随机挑选,做了几次都这样,离心管应该没有残留不均的问题
看是否曲线方法设置问题,样品空白可以考虑做双平行空白,看看结果 怎么样?
skytoboo
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用硝酸拉线都是99999,是不是有氟化硅气体生成损失了?
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2020/10/30 13:14:51 Last edit by skytoboo
砂锅粥
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样品空白(只加HF和HCl),校准空白(纯钛99.95%以上 HF HCl溶解),两个定容到50mL,上机测试,样品空白的响应值是校准空白的10倍
应该是纯钛基体导致空白响应变低。
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sdlzkw007
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看讨论不怀疑空白过高了是试剂本身的问题?!
tang566
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样品空白与校准空白的pH值,有多少差异?
tang566
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样品空白用的酸与校准空白的酸,是同一瓶吗?或同批次吗?