实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8069096今日发帖：117 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】求含高含量甘油样品的重金属监测

浏览0 回复3 电梯直达
Ins_e76fbbe6
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2020/12/02 11:02:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近遇到含较高含量甘油样品，需要测试其中重金属含量，且限值要求较低，之前有看到GBT 13216.12—1991 甘油试验方法 重金属的限量试验，属于比色法，并不适用，想通过ICP-MS来测试其含量

微波消解肯定是不敢的了，所以目前尝试的的是直接湿消解，100ml聚四氟乙烯杯，0.5ml样品和5ml硝酸，在100℃先预消解1小时，再升温至250℃赶酸至1ml左右,直接定容到50ml，做的双样，一个样品澄清，另一个却出现微微浑浊

另外一个方法说是把样品先碳化，再以硝酸溶解，看了下甘油沸点在290度左右，如果300℃以上加热是否会对待测元素造成损失，As ,Hg之类的

各位是否有更好的办法
推荐答案：timstoicpms回复于2020/12/03
首先，要测哪些元素，限量要求分别是多少？

其次，如有可能，可以用高纯异丙醇作为 溶剂，去稀释甘油，使之成为 像酒精那样流动性比较好的液体，直接引入 ICP-MS。

此时 ICP-MS 需要配置 半导体制冷雾化室、1.0mm口径的炬管喷射管、有机加氧气路、铂锥双锥。并使用有机介质（同样经过高纯异丙醇稀释）的元素混标。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
闹太套
m3235491
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/12/2 14:05:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你样品含甘油很多（比如50%），0.5ml样品加5ml浓硝酸即使常温，反应也会很剧烈，湿法都挺危险的。可以加水稀释10倍，再加浓酸湿法搞，时间长点没关系，安全更重要。觉得没消解完可以后面再补酸的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
砂锅粥
czcht
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/12/2 14:30:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否直接稀释上机？比如0.2g定容100mL，这样ICP-MS的检出限是否能达到限值要求？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
timstoicpms
timstoicpms
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/12/3 14:03:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，要测哪些元素，限量要求分别是多少？

其次，如有可能，可以用高纯异丙醇作为 溶剂，去稀释甘油，使之成为 像酒精那样流动性比较好的液体，直接引入 ICP-MS。

此时 ICP-MS 需要配置 半导体制冷雾化室、1.0mm口径的炬管喷射管、有机加氧气路、铂锥双锥。并使用有机介质（同样经过高纯异丙醇稀释）的元素混标。
登录后查看全部精彩内容
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 求含高含量甘油样品的重金属监测
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁