最近遇到含较高含量甘油样品,需要测试其中重金属含量,且限值要求较低,之前有看到GBT 13216.12—1991 甘油试验方法 重金属的限量试验,属于比色法,并不适用,想通过
ICP-MS来测试其含量
微波消解肯定是不敢的了,所以目前尝试的的是直接湿消解,100ml聚四氟乙烯杯,0.5ml样品和5ml硝酸,在100℃先预消解1小时,再升温至250℃赶酸至1ml左右,直接定容到50ml,做的双样,一个样品澄清,另一个却出现微微浑浊
另外一个方法说是把样品先碳化,再以硝酸溶解,看了下甘油沸点在290度左右,如果300℃以上加热是否会对待测元素造成损失,As ,Hg之类的
各位是否有更好的办法