主题:【已应助】关于按食品安全国家标准 食品中钙的测定测钙的疑问?

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smicky
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我这边依据GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定来做样品加标,钙的回收率做到了300%,不知道是什么原因。想请各位老师给点指导意见。
推荐答案:smicky回复于2021/03/11


我的目的不是要验证样品是否受基质影响,我是觉得方法有问题。

只在待测物中加标,已经产生问题了,就更不要说全程加标了。

因为把介质由1%氧化镧换成20%氧化镧,回收率就正常了。不知道其他的实验室做这个项目的时候,有没有类似的情况出现?
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检查你的本底污染,包括纯水,
纯水空气中灰尘进入,钙也会增加
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看看你的工作条件,是否样品污染,做一下质控样品看看。
huangza
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回收率高,原因很多。你样品含量与加标量都是多少,怎么加标的?样品前处理过程与仪器、标准溶液,详细说明才能对症下药。
smicky
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原文由 huangza(huangza) 发表:
回收率高,原因很多。你样品含量与加标量都是多少,怎么加标的?样品前处理过程与仪器、标准溶液,详细说明才能对症下药。


为了排除样品前处理产生的影响,我今天选了一个最简单的方法来验证。我找了一份需要稀释后检测的样品,从一份母液里稀释出两份子溶液(b,c)来(50mL容量瓶)。c中额外加入1mL 100ppm的钙标液。然后将b和c按国标要求,各加入 2.5mL20g/L 氧化镧,然后定容混匀检测。结果b溶液检出值约为1.5ppm,c溶液检出值约为4ppm。(标准曲线线性范围1,2,3,4,5ppm)。空白也很低。

标准曲线



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2021/3/11 14:07:12 Last edit by smicky
Ins_008a9bc8
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smicky
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
看看你的工作条件,是否样品污染,做一下质控样品看看。
请看一下我四楼的回复。不太可能是污染造成的。
smicky
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
检查你的本底污染,包括纯水,
纯水空气中灰尘进入,钙也会增加
请看一下四楼的数据。我觉得不太可能是由污染引起
huangza
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看出标准溶液和仪器都没有问题,那就是样品问题,标准加入法试过了吗?
迷宫H
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验证样品是否受基质影响是做全程加标,并不是待测物中加标。你这样加标只能证明待测物前处理后的成分比较简单。
smicky
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原文由 迷宫H(v3255231) 发表:
验证样品是否受基质影响是做全程加标,并不是待测物中加标。你这样加标只能证明待测物前处理后的成分比较简单。


我的目的不是要验证样品是否受基质影响,我是觉得方法有问题。

只在待测物中加标,已经产生问题了,就更不要说全程加标了。

因为把介质由1%氧化镧换成20%氧化镧,回收率就正常了。不知道其他的实验室做这个项目的时候,有没有类似的情况出现?
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