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主题：【求助】5750.5碘化物容量法

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发表于：2021/04/24 05:59:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碘化物容量法，质控一直做不对，找不到关键点。
标准中有个氢氧化钠溴化钾溶液不知道该在哪个步骤加？
溶液温度是必须控制在17度吗？需要什么设备？加完所有试剂后会起泡沫，就跟可乐似的，是碘化钾碳酸钠的原因吗？这是正常现象吗？这个泡沫影响滴定终点吗？这个计算公式到底对不对？
昨天发了个悬赏贴竟然找不到！
要疯了？
有没有做过的老师？帮帮我吧！我太难了！
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2021/4/24 10:56:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有人做过吗？
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Nerif
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2021/4/24 13:21:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有尝试换另外批次的标准样品？有没有尝试用离子色谱看一下是不是质控本身有问题？现在遇到说质控做不准的情况，我很多时候都是觉得该批次的指控样品有问题
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2021/4/24 14:39:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:有没有尝试换另外批次的标准样品？有没有尝试用离子色谱看一下是不是质控本身有问题？现在遇到说质控做不准的情况，我很多时候都是觉得该批次的指控样品有问题
我用11.2分光法做的是对的，这个容量法一直做不对，因为不是学化学的，所以对这个方法的反应原理不是太了解，感觉少个步骤，做的不对
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Insm_6945c48c
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2021/4/27 17:01:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一直做不对，无论加标、标定还是做质控，测定值都是真值的10倍，不知道哪里出错了。
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莫小点
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2021/5/19 12:20:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_6945c48c(Insm_6945c48c) 发表:
我一直做不对，无论加标、标定还是做质控，测定值都是真值的10倍，不知道哪里出错了。
楼主，做出来了吗？同样遇到这样的难题，做不准，找到问题了吗？
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Insm_6945c48c
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2021/5/25 9:54:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 莫小点(Insm_69a24349) 发表: 楼主，做出来了吗？同样遇到这样的难题，做不准，找到问题了吗？
没有，好多人说不好做但没人说该怎么去做
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莫小点
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2021/6/7 10:32:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_6945c48c(Insm_6945c48c) 发表:
没有，好多人说不好做但没人说该怎么去做
楼主，11.2 分光光度法低浓度点不显色，你们是怎么控制的啊，我们容量法做不准，分光法低浓点不显色，求指教，谢谢。
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2021/6/11 11:53:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 莫小点(Insm_69a24349) 发表: 楼主，11.2 分光光度法低浓度点不显色，你们是怎么控制的啊，我们容量法做不准，分光法低浓点不显色，求指教，谢谢。
没有特别的去控制。只是标准少加了甲酸钠。我们在做的过程中补加了甲酸钠的加入。还有就是注意一下溴水的加入量，这个需要反复实验找到合适的量。
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xiaoheihei
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2021/6/14 13:03:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碘化物容量法，质控一直做不对，找不到关键点。
先把样品碘化物氧化成碘酸根，多余高锰酸钾亚硝酸钠还原掉，最后加入碘化钾-碳酸钠还原为单质碘，CPC指示剂进行滴定。原理很复杂步骤很多，确实难于控制，细节比较难操作。
标准中有个氢氧化钠溴化钾溶液不知道该在哪个步骤加？
在标准别的地方也没有用到，可能有误。
溶液温度是必须控制在17度吗？需要什么设备？加完所有试剂后会起泡沫，就跟可乐似的，是碘化钾碳酸钠的原因吗？这是正常现象吗？这个泡沫影响滴定终点吗？
一般是带制冷的恒温槽室温下也可以控制在17度没事的。起泡沫是碳酸钠与酸反应生成CO2导致，搅拌后应该能消失，不影响的。
这个计算公式到底对不对？

碘离子碱性氧化碘酸根，碘酸被碘化钾-碳酸钠还原为单质碘，单质碘用硫代硫酸钠还原，



从反应过程看1mol碘化物最终需要6mol硫代硫酸钠，



公式中126.9——忘记乘以1/6反应计量系数，结果算μg，应该是21.15×1000。总觉得有问题，但是没有搜到勘误文件。不知道是不是我想错了。
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xiaoheihei
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2021/6/14 13:07:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 莫小点(Insm_69a24349) 发表:
楼主，做出来了吗？同样遇到这样的难题，做不准，找到问题了吗？
你试着推导一下计算公式，似乎系数不对啊，这样计算结果是小了。
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