参照《中华人民共和国国家标准GB/T17141-1997土壤质量 铅、镉的测定》,不知道版友消解方法
国家对土壤问题越来越重视,并且对土壤进行改造、利用、污染问题等频布了相关土壤消解国标法标准,下面用DS-360石墨消解仪对土壤进行消解。
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液。
1. 方法概要
1.1 具代表性的样品被通过温度的升高,重复的添加硝酸(HNO3),高氯酸(HClO4)和可溶性的盐酸(HCl)被消解。
1.2 样品被蒸发到预设的量。
1.3 于样品中加入双蒸水且在消解管中将体积定容到25ml,待分析。
2. 样品、仪器
样品:土壤样品 重量:0.5g;
仪器:DS-360智能石墨消解仪。
. 试剂
本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯
3.2 硝酸(HCO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
3.3 硝酸溶液,1 5:用3.2配制
3.4 氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL
3.5 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯
4. 消解步骤
4.1 将样品混合至均质。
4.2 于分析天平称取样品0.5g(精确到?0.001g),加入到聚四氟乙烯消解管中。
4.3加入少量水(约1ml)润湿样品。
4.4加入10mL盐酸,然后放置样管于DS-360任何消解孔中,盖上表面皿,并在150℃回流60分钟。
4.5 从DS-360取出消解管稍微冷却后缓慢加入15mL浓硝酸。在消解管上放置表面皿,然后将消解管放回到DS-360消解仪中。
4.6 回流60分钟。然后拿掉表面皿将样品蒸发到5mL。
4.7从DS-360取出消解管稍微冷却后缓慢加入5mL氢氟酸并加热分解氧化硅及胶状硅酸盐。
4.8 将消解管取出,冷却至室温,加入5mL高氯酸,升温至190℃消解至近干,冷却后加入1mL硝酸,然后用双蒸水定容至25mL待分析。