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主题：【已应助】红外测油仪测蒸馏水空白值较高

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Insm_54f15e01

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发表于：2021/05/22 14:15:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按国标 hj637-2018测实验室空白，以实验室用蒸馏水做样品，四氯乙烯萃取后，经铺无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗后，用红外测油仪测出浓度在3到4之间。这是什么原因呢？四氯乙烯用的是色谱纯，按照国标书上的要求，以空气池为参比，测出的吸光度符合要求。实验用的分液漏斗也是新的，也用别的蒸馏水测试过，浓度也是在3-4mg/L。请问各位前辈，到底是什么原因造成的呢？我在社区里找到相似的问题，有说是无水硫酸钠的纯度不够造成的，有哪位大师也遇到过同样的问题，给我一点指导，万分感谢。（为了找出问题，一瓶色谱纯的四氯乙烯已经快被我造完了??）

推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/05/23

这种情况楼主需要做个试剂耗材验收，根据楼主描述，四氯乙烯试剂验收是正常的，那说明四氯乙烯没有问题，剩下的就是验收剩下的空白试剂水、玻璃器皿以及无水硫酸钠了。1、楼主可以先不用水萃取，四氯乙烯浸泡玻璃器皿然后直接上机测，排除玻璃器皿的问题，玻璃器皿要预先试剂润洗一下。2、在第一步没问题后依然不用水萃取，将四氯乙烯过无水硫酸钠，收集溶剂直接上机测试，查看是否是无水硫酸钠问题。3、上述1、和2、都没问题后就可以拿实验室空白试剂水按照样品前处理步骤进行萃取分析上机了。问题解决：1、空白试剂水有问题就需要查看纯水机各参数是否正常，是否需要更换滤芯等等。2、玻璃器皿不合格的话需要清洗一下，多用试剂浸泡润洗再烘干。3、无水硫酸钠问题的话需要将无水硫酸钠预先在马弗炉450℃高温烘烤4～5小时后，待凉装入容器内保存。

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2021/5/23 10:34:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

无水硫酸钠和硅镁吸附剂一定要严格按照标准上处理，550℃烘4h，而且过一段时间再烘一次。

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通标小菜鸟

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2021/5/23 11:10:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2021/5/23 11:40:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:这种情况楼主需要做个试剂耗材验收，根据楼主描述，四氯乙烯试剂验收是正常的，那说明四氯乙烯没有问题，剩下的就是验收剩下的空白试剂水、玻璃器皿以及无水硫酸钠了。1、楼主可以先不用水萃取，四氯乙烯浸泡玻璃器皿然后直接上机测，排除玻璃器皿的问题，玻璃器皿要预先试剂润洗一下。2、在第一步没问题后依然不用水萃取，将四氯乙烯过无水硫酸钠，收集溶剂直接上机测试，查看是否是无水硫酸钠问题。3、上述1、和2、都没问题后就可以拿实验室空白试剂水按照样品前处理步骤进行萃取分析上机了。问题解决：1、空白试剂水有问题就需要查看纯水机各参数是否正常，是否需要更换滤芯等等。2、玻璃器皿不合格的话需要清洗一下，多用试剂浸泡润洗再烘干。3、无水硫酸钠问题的话需要将无水硫酸钠预先在马弗炉450℃高温烘烤4～5小时后，待凉装入容器内保存。

谢谢前辈，这个分析很全面，豁然开朗啊

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