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主题：【已应助】气相色谱氮氧分离度不好

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发表于：2021/07/14 16:39:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦7890B用的5A分子筛TCD检测氮氧，打标样氧气和氮气分离度好，打空气进样氮氧分离度不好，氮气保留时间相比标样氮气提前了，请问有专家知道怎么回事吗，谢谢啦！
推荐答案：安平回复于2021/07/14
        标气的浓度应该比空气中的氮气氧气浓度低。

        分子筛色谱柱，色谱峰往往不对称，一般是拖尾峰。

        拖尾峰，峰高越大，保留时间越短。是正常现象。

        如果需要提高分离度，可以考虑降低温度和流速实验。

        此外建议高温老化一下色谱柱。

        老化温度，建议不低于300
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安平
byron1111
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2021/7/14 18:27:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        标气的浓度应该比空气中的氮气氧气浓度低。

        分子筛色谱柱，色谱峰往往不对称，一般是拖尾峰。

        拖尾峰，峰高越大，保留时间越短。是正常现象。

        如果需要提高分离度，可以考虑降低温度和流速实验。

        此外建议高温老化一下色谱柱。

        老化温度，建议不低于300
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xx_dxd_xx
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2021/7/14 21:40:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮气保留时间变短典型是柱子吸水了。先检查气纯不纯，载气净化管有没有失效。换好的载气之后老化柱子就好了
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xiaoheihei
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2021/7/14 23:20:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5A分子筛具有一定极性，属典型的吸附型气固色谱填料，当浓度很低时候，进样量很小，属于对称峰，但是当浓度很大，进样量大的时候，色谱峰属于拖尾峰形，前沿陡峭，下降沿缓慢，也就是浓度越大保留时间较短，不是完全固定的，尤其是出峰晚的的组分。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2021/7/15 13:20:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                  标气的浓度应该比空气中的氮气氧气浓度低。                  分子筛色谱柱，色谱峰往往不对称，一般是拖尾峰。                  拖尾峰，峰高越大，保留时间越短。是正常现象。                  如果需要提高分离度，可以考虑降低温度和流速实验。                  此外建议高温老化一下色谱柱。                  老化温度，建议不低于300
谢谢谢谢了
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2021/7/15 13:21:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:5A分子筛具有一定极性，属典型的吸附型气固色谱填料，当浓度很低时候，进样量很小，属于对称峰，但是当浓度很大，进样量大的时候，色谱峰属于拖尾峰形，前沿陡峭，下降沿缓慢，也就是浓度越大保留时间较短，不是完全固定的，尤其是出峰晚的的组分。
谢谢，谢谢您
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