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主题：【已应助】关于检测废气硫酸雾的问题

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丢失的蘑菇头
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发表于：2021/07/20 12:01:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位专家，新手检测员刚接触废气硫酸雾的测定，有很多问题不解，求指点一波，谢谢！
首先我用的检测标准是：铬酸钡分光光度法  空气和废气监测分析方法 （第四版增补版）国家环境保护总局2003版
1.如第一张图，试剂氢氧化铵溶液是现用现配还是配好了可以保存起来能用多久，标准上配的400ml挺多的，一次标准曲线也用不了多少。
2.还是第一张图，实验室没有氯化钙，只有无水氯化钙，没有优级纯硫酸钾，只有分析纯硫酸钾，然后我配试剂用量和标准上一样，对分析结果影响大吗？标准上有个偶氮胂指示剂，但我看完标准，没有发现该指示剂的用处，请问是用在哪步呢？
3.如第二和第三张图，我照着书上标准做的标准曲线，试剂保证没有加错，人为误差肯定有的，但空白吸光度都很大，几个点的吸光度都偏大，做了两次都是偏大，（相关系数没有3个9先不说了，还在改进T_T）但吸光度偏大是何原因，正常吸光度的值应该是哪个范围呢？
推荐答案：Nerif回复于2021/07/20
1.一个月
2.要求用分析纯可以用优级纯，反过来就不行了
3.可能跟药品纯度不合格有关系
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2021/7/20 14:26:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.一个月
2.要求用分析纯可以用优级纯，反过来就不行了
3.可能跟药品纯度不合格有关系
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2021/7/20 14:28:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1.氢氧化铵溶液可以密封保存使用，但是不宜长久保存，氢氧化铵易与空气中二氧化碳反应。配制试剂的量按照实验需求来配置就可以，新手可以多配置一点。
2.氯化钙就是你实验室的无水氯化钙，优级纯硫酸钾可用分析纯硫酸钾替换，影响不大。偶氮胂指示剂实验过程不用的话，可以看看采样用不用，确认用不上可以不理。
3.空白吸光度高注意实验用水，使用器皿，比色皿等的洁净度，其次在考虑试剂。低浓度标准点移液要准确。
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wfuse001
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2021/7/20 16:28:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么氢氧化铵？就是氨水吧。这个要密封保存，开盖后容易和空气中的二氧化碳发生反应生成碳酸铵或碳酸氢铵，时间稍长就失效了。
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2021/7/20 18:55:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


1、根据标准的原理，主要是为了调节pH降低硫酸钡和铬酸钡溶解度的，浑浊滤去可长期使用；

2、试剂也没看到用途，根据描述，有可能指示酸碱度的。



3、

楼主的标曲线性很差，应该从操作、玻璃器皿、实验用水和耗材都找下原因，另外空白很高，试试第一条提到的冷水浴的方式。
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丢失的蘑菇头
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2021/7/21 17:13:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:1、根据标准的原理，主要是为了调节pH降低硫酸钡和铬酸钡溶解度的，浑浊滤去可长期使用；2、试剂也没看到用途，根据描述，有可能指示酸碱度的。3、楼主的标曲线性很差，应该从操作、玻璃器皿、实验用水和耗材都找下原因，另外空白很高，试试第一条提到的冷水浴的方式。
我感觉应该是我的铬酸钡溶液配制出现了问题，我是这样配制的，0.42ml浓盐酸+14.7冰醋酸+纯水=200ml，然后称量0.5g铬酸钡加入上述200ml溶液里，进行搅拌，溶液呈深黄色但始终不能完全溶解，我没有继续搅拌，把溶液装进了聚乙烯瓶里保存了，请问大佬平时是这样配酸性铬酸钾溶液的吗？
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丢失的蘑菇头
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2021/7/21 17:38:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是我配置的铬酸钡悬浊液
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jade好久不见
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2021/10/12 9:12:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是你做这个硫酸雾的方法检出限你算出来是多大啊？我算出来还挺大的
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