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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】氢化物发生原子荧光同时测血清中的As和Hg遇到的问题

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发表于：2021/07/27 11:20:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大佬好，我是一位研究生新生。最近在实验室建立HG-AFS同时测血清中As和Hg的检测规程。原子荧光光谱仪用的是上海普析PF7，石墨消解仪用的是莱伯泰科ST-36。几次实验做下来，通过数据发现最高点标准管仪器自动稀释的标准曲线正常，荧光值也正常，相关系数也正常。载流空白为As荧光值260，Hg荧光值680。试剂空白As荧光值为80左右，Hg荧光值为600。As的荧光值为-50左右，Hg的荧光值为-260左右。高浓度加标管的荧光值（上机管内浓度约在标准曲线中间）比试剂空白低，但单看样品管和样品加标管的荧光值计算加标回收率的话却能达到95-110%左右。而低浓度加标管的荧光值（上机管内浓度约在标准曲线第一个点）没有做出来。仪器参数：负高压260，As电流50mA，Hg电流为40mA，原子化器温度200℃，原子化器高度8mm，载气流量300ml/min，屏蔽气流量700ml/min。消解条件：90℃消解2h，90℃赶酸至0.5-1.0ml。消解体系：1.5mlGR浓硝酸+0.5mlGR浓盐酸。消解后从聚四氟乙烯消解管中移出消解液并用盐酸载流冲洗消解管2次，待自然冷却后，加入200g/L的硫脲-抗坏血酸0.1ml，使其中浓度和标准曲线中的浓度一致。定容后，静置30min后上机测定。现存的数据分析，可能是血清样本中的其他共存过渡金属元素对检测产生了负干扰。因为消解之后的消解液呈现很明显的黄绿色，而试剂空白为无色透明状，推测可能血清中的Fe离子（黄绿色）含量较高，与消解液中的硝酸汞产生了反应，对检测产生了负干扰。而且只要是用的同一份血清，做出来的As和Hg荧光值也较为恒定。试剂空白管样品管
推荐答案：skytoboo回复于2021/07/27
原子荧光，因为是金属氢化，理论上不存在其他盐的干扰。除非你的盐超级巨大，以水雾的形式进入原子化器。

还有你出现了负值，说明你的样品本底与载流差异巨大，用此数据计算有很大的误差，信号强度也较低，应先检查仪器问题
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2021/7/27 14:23:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光，因为是金属氢化，理论上不存在其他盐的干扰。除非你的盐超级巨大，以水雾的形式进入原子化器。

还有你出现了负值，说明你的样品本底与载流差异巨大，用此数据计算有很大的误差，信号强度也较低，应先检查仪器问题
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2021/7/27 14:27:10 Last edit by skytoboo
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2021/7/27 14:27:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
原子荧光，因为是金属氢化，理论上不存在其他盐的干扰。除非你的盐超级巨大，以水雾的形式进入原子化器


那我为啥会出现样品管比试剂空白管荧光值低，且高浓度加标管的荧光值也比试剂空白管低呢？
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2021/7/27 14:29:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_244b940a(Insm_244b940a) 发表:

那我为啥会出现样品管比试剂空白管荧光值低，且高浓度加标管的荧光值也比试剂空白管低呢？
看到你进行了消解，你消解后的酸和载流不匹配
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2021/7/27 14:29:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
原子荧光，因为是金属氢化，理论上不存在其他盐的干扰。除非你的盐超级巨大，以水雾的形式进入原子化器。

还有你出现了负值，说明你的样品本底与载流差异巨大，用此数据计算有很大的误差，信号强度也较低，应先检查仪器问题
样品都是用的载流稀释的，且硫脲-抗坏血酸的浓度也是一致的
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2021/7/27 14:31:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
看到你进行了消解，你消解后的酸和载流不匹配


消解都是用的硝酸啊，测汞载液不能选择硝酸载液，硝酸对汞有吸附作用。而且我后面90℃赶酸了的，里面基本上不含有硝酸了
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2021/7/27 14:32:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_244b940a(Insm_244b940a) 发表:
样品都是用的载流稀释的，且硫脲-抗坏血酸的浓度也是一致的
如果用载流稀释，强度应该不会出现如此巨大差异，应该自我排除
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2021/7/27 14:37:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_244b940a(Insm_244b940a) 发表:

消解都是用的硝酸啊，测汞载液不能选择硝酸载液，硝酸对汞有吸附作用。而且我后面90℃赶酸了的，里面基本上不含有硝酸了
你可以尝试一下，给你的空白管液体加标，我感觉你的管子会吸附汞，砷一般不太会有问题，如果有问题可能是硫脲加的不够，可能存在你说的3价铁，硫脲直接和FE氧化了，不足以过量还原5价砷，导致
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2021/7/27 14:39:04 Last edit by skytoboo
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2021/7/27 14:45:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
你可以尝试一下，给你的空白管液体加标，我感觉你的管子会吸附汞，砷一般不太会有问题，如果有问题可能是硫脲加的不够，可能存在你说的3价铁，硫脲直接和FE氧化了，不足以过量还原5价砷，导致
那我去试试看
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Wang0712
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2021/7/30 16:26:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸会使荧光淬灭，从而使得荧光值变小。
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