主题：【第十四届原创】正交表试验浸出竹笋膳食纤维工艺优化

正交表试验浸出竹笋膳食纤维工艺优化

摘要：采用水浴浸提法制备竹笋中膳食纤维，通过正交实验表L9（34）[1]来优化碱液（0.01mol/L NaOH）浸提时间、浸提温度、料液比（竹笋用量与碱液（0.01mol/L NaOH））、用酸（0.01mol/LHCl 75mL）中和时浸提时间四个因素三水平以确定竹笋中膳食纤维的最佳提取工艺。

关键词：正交实验L9（34）；方法优化；竹笋；膳食纤维；

引言：福建省拥有丰富的竹笋资源。竹笋作为我国一种传统食材，含有多种营养物质和活性物质，并具有较高的食用价值和保健功能[2]。为充分利用竹笋资源，本文研究了竹笋中膳食纤维的提取工艺，为进一步开发竹笋资源提供了一定的理论依据。

实验部分

1. 竹笋膳食纤维用原料处理

将新鲜竹笋笋肉分离、洗净，沥干水分，于 40℃烘箱中干燥24小时后用粉碎机粉碎，过40目筛，得到竹笋干粉，置于干燥器中备用。

2. 浸提时间对竹笋膳食纤维的影响

    以竹笋干粉为实验材料，研究浸提时间对竹笋膳食纤维浸提效果的影响，在60℃分别浸提60min、80min、100min，实验结果如表1。由表1可知，竹笋膳食纤维浸提80min时，膳食纤维得率较大；随着浸提时间的延长，膳食纤维得率增大不显著，为了节约成本及提高效率，故选择80min作为水浴浸提的最佳条件。

    表1  浸提时间对竹笋膳食纤维提取的影响

项目	不同浸提时间得率
	60 min	80 min	100 min
膳食纤维(%)	6.27	7.24	7.04
差异性显著分析	Aa	Bb	Bb

3. 浸提温度对竹笋膳食纤维的影响

以竹笋粉末为实验材料，研究浸提温度对竹笋膳食纤维浸提效果的影响，分别在50℃、60℃、70℃浸提80min，其膳食纤维得率如表2所示。由表2可知，在60℃下产量最高，随着温度的升高，膳食纤维得率反而减少，差异达到极显著，这可能是由于温度使膳食纤维裂解的缘故。

              表2  浸提温度对竹笋膳食纤维得率的影响

项目	不同浸提温度得率
	50℃	60℃	70℃
膳食纤维(%)	5.24	6.54	6.89
差异性显著分析	Aa	Bb	Bb

4. 料液比对竹笋膳食纤维的影响

以竹笋粉末为实验材料，研究料液比(竹笋量与0.01mol/L NaOH用量)对竹笋膳食纤维浸提效果的影响，分别在60℃浸提80min，料液比为1：10、1：15、1：20，结果见表3，由表3可知，各处理间的差异性极显著。在料水为1：15时，膳食纤维得率最高。

              表3  料液比对竹笋膳食纤维得率的影响

项目	各料液比的得率
	1：10	1：15	1：20
膳食纤维(%)	6.97	7.34	6.84
差异性显著分析	Aa	Bb	Bb

5. 用酸（0.01mol/LHCl 75mL）中和时浸提时间对竹笋膳食纤维的影响

以竹笋粉末为实验材料，研究酸（0.01mol/LHCl 75mL）中和时浸提温度对竹笋膳食纤维浸提效果的影响，分别在60℃水浴锅中浸提80min、100 min、120min，结果见表4。由表4知，在浸提100 min时膳食纤维得率最高。

表4  酸（0.01mol/LHCl75mL）中和时浸提得率的影响

项目	不同浸提时间得率
	80min	100min	120min
膳食纤维(%)	4.97	7.29	7.06
差异性显著分析	Aa	Bb	Bb

讨论部分

1.单因素最佳条件下水浴提取法膳食纤维得率

在单因素的最佳条件下：浸提时间80min、浸提温度60℃下、用酸中和浸提时间100 min，进行三次平行验证实验，试验结果见表5，平均膳食纤维提取率为7.40%，RSD符合要求。

                  表5  水浴提取最优条件下膳食纤维提取率

实验次数	膳食纤维提取率（%）	平均提取率（%）	RSD（%）
1	7.31	7.40	1.0
2	7.43
3	7.47

2.正交试验结果

    为进一步探讨工艺参数中的用酸中和时浸提时间（A）、料液比（B）、用碱浸提时间（C）、用碱浸提温度（D）对竹笋膳食纤维得率的影响。在单因素试验和分析的基础上，其用酸中和时浸提时间（A）、料液比（B）、用碱浸提时间（C）、用碱浸提温度（D）4值作为试验水平，以竹笋膳食纤维提取率为评价指标，选用L9（34）正交表安排试验。试验结果如表6所示。

                表6  L9（34）正交实验结果及其分析

实验号		因素				实验指标提取率‰
		A(酸中和时浸提时间)	B（料液比）	C（碱浸提时间）	D（碱浸提温度）
1		1（80）	1（10）	1（60）	1（50）	51.8
2		1（80）	2（15）	2（80）	2（60）	59.2
3		1（80）	3（20）	3（100）	3（70）	76.5
4		2（100）	1（10）	2（80）	3（70）	41.7
5		2（100）	2（15）	3（100）	1（50）	74.3
6		2（100）	3（20）	1（60）	2（60）	62.3
7		3（120）	1（10）	3（100）	2（60）	67.5
8		3（120）	2（15）	1（60）	3（70）	83.0
9		3（120）	3（20）	2（80）	1（50）	74.7
膳食纤维	K1j	187.5	161	197.1	200.8
	K2j	178.3	216.5	175.6	189.0
	K3j	225.2	213.5	218.3	201.2
	k1	62.5	53.7	65.7	66.9
	k2	59.4	72.2	58.5	63.0
	k3	75.1	71.2	72.8	67.1
	R	15.7	18.5	14.3	4.1
	主次顺序	B＞ A ＞C ＞D
	优水平	A3	B2	C3	D3
	优组合	A3B2C3D3
	K1j2	35156.25	25921.0	38848.41	40320.64
	K2j2	31790.89	46872.25	30835.36	35721.00
	K3j2	50715.04	45582.25	47654.89	40481.44
	Q	39220.7	39458.5	39112.9	38841.0
	S	411.7	649.5	303.9	32.03

 

表7  正交试验方差分析表

变异来源	平方和	自由度	均方	F比	F临界值	显著性
酸中和A	411.7	2	205.85	1.179	4.460	P＜0.05
料液比B	649.5	2	324.75	1.860	4.460	P＜0.05
碱浸提时间C	303.9	2	151.95	0.870	4.460	P＜0.05
碱浸提温度D	32.0	2	16.00	0.092	4.460	P＜0.05
误差	1397.1	8	174.64

从本试验的极差分析可知，对竹笋膳食纤维提取量的影响大小依次为料液比B、用酸中和时浸提时间（A）、碱浸提时间C及碱浸提温度D。由方差分析表可知，其影响因素的顺序依次为B＞A＞C＞D。从表6中可看出对竹笋膳食纤维浸提的最佳工艺条件为：A3B2C3D3。通过验证实验，三次平行实验得到膳食纤维提取率为8.40%。未低于实际的膳食纤维提取率8.30%。 因此，正交实验法的最佳提取条件为：即料液比为1:15，用碱浸提时间为100min，浸提温度为70℃，用酸中和时浸提时间120min， 竹笋膳食纤维得率最高。

结论

竹笋中膳食纤维提率的优化工艺：称取5g竹笋干粉原料，加入0.01mol/L NaOH 75mL，70℃水浴加热100min，加热过程中不时搅拌使其反应充分。然后加入0.01mol/LHCl 75mL，60℃水浴加热120min，加热过程中不时搅拌。待冷却后用酸度计测定pH值，用酸或碱中和浆液至中性，经过滤、干燥后即得到水浴浸提制备的竹笋膳食纤维样品。

参考文献

[1] 王有娣，钟丽娟等. 正交试验优选鸡血藤总黄酮提取工艺[J]. 中国饲料. 2021, 1 : 39—42.

[2] 赵丽萍，周振明等. 笋壳作为动物物][J]. 中国蓄牧杂志. 2013, 49 (13) : 77—80.