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主题：【第十四届原创】微量二氧化碳不出峰维修案例

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MrLi
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红小豆发表于：2021/08/16 21:04:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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微量二氧化碳分析维修案例




案例描述：用户使用甲烷转换炉分析微量CO和CO2，之前使用一直正常，突然进样二氧化碳不出峰，CO、CH4出峰正常

去用户前推断：怀疑甲烷转化炉故障，但是CO出峰正常，推测样品经过的流路可能进去碱液，将二氧化碳吸附，但具用户描述，进样丙烯样品后出现的该现象，丙烯使用取样袋进样不会有碱，怀疑色谱柱有问题，携带色谱柱上门

现场问题解决：

1、 抵达用户，观察用户仪器环境，发现用户在样品气出口接一气路管到液体里面，方便查看气泡，经询问，液体是碱液，判断进样后碱液发生倒吸，吸收了CO2导致不出峰，拆卸定量环，使用PH试纸测试定量环出口如下图，严重碱性



清洗定量环、样品进出口管路、样品流出后的管路和十通阀阀头，烘干后进样测试，发现CO2能出峰但是拖尾严重,如图：



2、 怀疑碱液进到色谱柱，更换色谱柱无效，检查系统气密性，发现甲烷转化炉有一个接口漏气（用户更换过触媒），拧紧测试密封性正常后还是CO2拖尾，最后怀疑定量环被碱液腐蚀，破坏内图层导致，更换新定量环，问题解决：

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2021/8/21 0:34:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残留物是引起拖尾的祸根，不少仪器分析都有类似现象。
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xiaoran777
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2024/8/29 11:07:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
受教受教，学习了，我们的色谱以后也得注意。
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