实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8085426今日发帖：307 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子荧光光谱（AFS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】食品总汞微波消解空白高

浏览0 回复9 电梯直达
pastpassed
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2021/08/17 20:41:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照国标做，曲线做到2.5ng/mL，最高点4600荧光值，空白消解了能有6000多，后来消解过很多次，换了两个厂家的硝酸，基本上都是消解罐直接加酸走消解程序，完了冷却后定容到25mL，空白最低的时候600多荧光值，高的时候8000多。

消解罐的处理：第一种    10%硝酸泡，6000、8000、4000啥子值都有，都是特别高

                        第二种    20%硝酸泡，2000左右

                        第三种    消解过的罐子清洗干净再加硝酸走消解程序，依然2000左右

最低600-800的是一批全新没经过任何处理的罐子，测完一次后想着只加了酸也算是清洗了，就用超纯水清洗了加硝酸微波，完了后反而变成2000了

完全不晓得问题出在哪里

硝酸直接配置30%浓度的测定正常值，载流本来就是10%的硝酸

罐子用8mL硝酸泡了1个小时，不消解，倒出来定容到25mL，仍然不高。

想不通为什么非要走了消解程序才会高？

有没有大神知道这是怎么回事啊
推荐答案：JOE HUI回复于2021/08/18
可能酸的纯度不够，用进口的优级纯硝酸（比如MOS级别的浓硝酸）
还需要考虑你的AFS管路等存在污染残留导致记忆效应等，可考虑如下处理方法：1）排除清洗时的污染,2）用硝酸清晰喷雾室，再用纯水清洗;
3）进纯水测试，再进空白测试比较。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
JOE HUI
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/18 10:59:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能酸的纯度不够，用进口的优级纯硝酸（比如MOS级别的浓硝酸）
还需要考虑你的AFS管路等存在污染残留导致记忆效应等，可考虑如下处理方法：1）排除清洗时的污染,2）用硝酸清晰喷雾室，再用纯水清洗;
3）进纯水测试，再进空白测试比较。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
pastpassed
pastpassed
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/19 6:36:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:可能酸的纯度不够，用进口的优级纯硝酸（比如MOS级别的浓硝酸）还需要考虑你的AFS管路等存在污染残留导致记忆效应等，可考虑如下处理方法：1）排除清洗时的污染,2）用硝酸清晰喷雾室，再用纯水清洗; 3）进纯水测试，再进空白测试比较。
谢谢回答。
经过多次实验，咨询了原子荧光和微波消解的售后，最终解决的办法是酸泡过后清洗干净，加10mL硝酸，走消解程序，最后一步是180保持30分钟，温度降下来后取出来倒掉清洗，以保证去除残留的汞
样品消解加8mL硝酸，走推荐程序，温度降下来80度左右就可以开盖80度赶酸，10-30分钟既能保证赶掉氮氧化物，又能保证回收率，后面的都照国标来
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
JOE HUI
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/19 8:28:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pastpassed(pastpassed) 发表:谢谢回答。经过多次实验，咨询了原子荧光和微波消解的售后，最终解决的办法是酸泡过后清洗干净，加10mL硝酸，走消解程序，最后一步是180保持30分钟，温度降下来后取出来倒掉清洗，以保证去除残留的汞样品消解加8mL硝酸，走推荐程序，温度降下来80度左右就可以开盖80度赶酸，10-30分钟既能保证赶掉氮氧化物，又能保证回收率，后面的都照国标来
解决就好 主要还是残留导致
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tome
tome
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/19 11:18:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不加点盐酸
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
pastpassed
pastpassed
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/19 23:54:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tome(tome) 发表:为什么不加点盐酸
为啥要加盐酸呢？我以前用的方法是盐酸体系，是加了盐酸赶硝酸，回收很低的。考核要求回收率90以上的，太容易损失了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
pastpassed
pastpassed
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/19 23:55:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:解决就好 主要还是残留导致
考核已经通过了，国标没说很具体，但是方法真的很靠谱，80度赶酸20分钟回收率100%，超过半小时会差一点，太久损失了就超限了。
但是至今也没弄明白怎么回事，反正做汞前先微波180度30分钟处理过再做
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
pastpassed
pastpassed
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/20 0:06:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己的楼自己盖
继续前几天的话题，今天做了砷手工曲线配制，载流是盐酸
完了之后清洗管路，用硝酸体系做汞，汞又是自动配制系列
问题来了，忘记设置自动配置，因为时间问题，之前的管子没及时收走，测得是盐酸体系的砷标准系列，居然有值，还不低，最高的有3000多荧光值，反正没有相关性乱七八糟，可以排除盐酸中含汞，以前也做过混标，线性和响应不好就放弃了，但是不是这种乱七八糟。
所以说，是硝酸和盐酸或者硫脲抗坏血酸反应生成了什么吗？
都说氮氧化物影响测定，到底影响到什么程度，很多人说是负干扰，
网上看到有一个人说是正干扰，连续做了4天汞，反复消解，优化，觉得遇到的问题真的很有意思
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
pastpassed
pastpassed
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/20 8:02:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pastpassed(pastpassed) 发表:自己的楼自己盖继续前几天的话题，今天做了砷手工曲线配制，载流是盐酸完了之后清洗管路，用硝酸体系做汞，汞又是自动配制系列问题来了，忘记设置自动配置，因为时间问题，之前的管子没及时收走，测得是盐酸体系的砷标准系列，居然有值，还不低，最高的有3000多荧光值，反正没有相关性乱七八糟，可以排除盐酸中含汞，以前也做过混标，线性和响应不好就放弃了，但是不是这种乱七八糟。所以说，是硝酸和盐酸或者硫脲抗坏血酸反应生成了什么吗？都说氮氧化物影响测定，到底影响到什么程度，很多人说是负干扰，网上看到有一个人说是正干扰，连续做了4天汞，反复消解，优化，觉得遇到的问题真的很有意思
想明白了，就是硫脲和硝酸反应生成氮氧化物，也证明了氮氧化物对汞影响真的很大
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
迷宫H
v3255231
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/24 12:06:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pastpassed(pastpassed) 发表:
想明白了，就是硫脲和硝酸反应生成氮氧化物，也证明了氮氧化物对汞影响真的很大
0.0 其实 你可以用硝酸当载流 测测5%盐酸的本底哦~  还有 很多国标推荐盐酸做载流 是因为氯化汞要比硝酸汞稳定。只是汞本底比较低的盐酸比较少~就那几家。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 食品总汞微波消解空白高
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁