原文由fgdfg123(fgdfg123)发表:好久不见。刀口准直器简称KEC, 作用就是限制低角度衍射时光斑大小,降低起始角度直射光散射带来的高背景。这玩意在所有厂商的XRD上都有,并不是布鲁克的什么专利,也不是啥高科技,千万不要被别有用心的厂商编个花里胡哨的名头割了韭菜。
是,SYT5163这个标准问题是很多的。一个标准往往都是要应对各种复杂情况,这也是没办法的事儿。
你说的这个问题是确实存在的。空气散射在低角度十分明显,对分析结果影响很大。
每个仪器都不一样,这个仪器新到的时候,我确实仔细考虑了这个问题。
我们得到的谱图还不错。
这是昨天一批样品的4个谱图。上边两根谱图是煤,下边是正常的沙泥岩。
可以看到在石英峰高度满屏的情况下,下边两个沙泥岩谱图的背底还是比较平直的。
由此,可以推断上边两个煤样的背底不是空气散射成因的。
我用的仪器是布鲁克D8A,
线列传感器,1百多个探头分布在大约3度内,每个探头对应的theta值大概是0.02度。
发散狭缝一般用的0.2或0.1度。
如果说谱图质量还可以的话,最主要得益于,布鲁克衍射仪有一个低角度空气散射的遮挡屏。
不知道你见过没有,下图样品正上方的蓝色箭头就是这个东西。后来的新仪器听说好像遮挡屏的高度,可以由仪器自动调节。
这个仪器还是手动调节的,我根据自己的扫描条件计算了一下合适的遮挡高度。
当遮挡高度合适的时候,理论上衍射仪接收夹缝近似等当于发散狭缝度数。
这个角度遮挡屏作用非常明显,效果非常好。估计是布鲁克的专利。
在实际应用中,同一个地区的样品,由同一仪器、同一操作人员分析,各种误差对数据实际应用的影响是可以有所抵消的,因为很多情况下我们最关注的可能是不同样品之间的数据的变化量,而不是数值本身大小。我接触到的很多数据就有这种特征。当然还是应该尽量避免误差。