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主题：【已应助】塑化剂方法检出限怎么做

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Ins_071465aa

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发表于：2021/11/10 09:32:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在做塑化剂，邻苯二甲酸酯类物质的测定，做方法检出限和样品检出限。按照测样七次取标准偏差或者测二十次，通过和校准曲线斜率计算，都好像不太适合，请问有同行做这个的，你们是怎么做这两个检出限值的

推荐答案：十八湾回复于2021/11/10

实验室一般只要做方法检出限MDL和定量限LOQ就可以了。

GB/T 22048，IEC 62321都有这个说明。

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2021/11/10 11:23:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以参考一下区别：
1、仪器的检出限
　　仪器检出限是指在规定的仪器条件下，当仪器处于稳定状态时，仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。仪器的检出限的物理含义为:在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量。通过配制一定浓度的稀溶液12份进行测量，可用下式计算:
　　2、方法的检出限
　　方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度，它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关，而且决定了方法全过程所带来的误差总和，与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差，可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量，通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限，计算公式如下:
　　3、样品的检出限
　　即单个样品的检出限，指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时，样品检出限才等于方法检出限。一方面空白含量往往不为零，由于空白含量及其波动的存在，尽管方法检出限通过外推法可能求得很低的浓度( 或含量)，实际上样品检出限可能要比方法检出限大得多; 另一方面分析方法检出限采用的是一系列标准物质，基体各不相同，因此只能是一类型样品的平均检出限，并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限，必须固定样品基体，即样品检出限的确定应使用样品本身，采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线，使用外推法进行计算。

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2021/11/10 12:23:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看不到计算公式，老师，能截图一个不

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2021/11/10 12:29:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_071465aa(Ins_071465aa) 发表:看不到计算公式，老师，能截图一个不

https://m.instrument.com.cn/news/d-150216.html
这个是链接

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2021/11/10 14:02:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:https://m.instrument.com.cn/news/d-150216.html这个是链接

打不开这个，显示页面不存在

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十八湾

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2021/11/10 16:31:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室一般只要做方法检出限MDL和定量限LOQ就可以了。

GB/T 22048，IEC 62321都有这个说明。

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wazcq

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2021/11/11 9:47:10 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
可以参考一下区别：

　　2、方法的检出限
　　方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度，它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关，而且决定了方法全过程所带来的误差总和，与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差，可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量，通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限，计算公式如下:
　　3、样品的检出限
　　即单个样品的检出限，指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时，样品检出限才等于方法检出限。一方面空白含量往往不为零，由于空白含量及其波动的存在，尽管方法检出限通过外推法可能求得很低的浓度( 或含量)，实际上样品检出限可能要比方法检出限大得多; 另一方面分析方法检出限采用的是一系列标准物质，基体各不相同，因此只能是一类型样品的平均检出限，并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限，必须固定样品基体，即样品检出限的确定应使用样品本身，采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线，使用外推法进行计算。

HJ168 方法检出限空白含量可以不为零

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