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主题：【第十四届原创】重复性不良的故障案例

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lhl
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红小豆发表于：2021/11/09 23:04:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为lhl8595原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

重复性不良的故障案例



故障现象：

GC-2014C，毛细柱进样口，FID检测器。用户做样重复性不好，RSD达到10%以上。

分析原因：

造成重复性不好的可能原因有很多，常见的有自动进样针堵塞；进样口流量不稳定；进样口有泄漏；衬管内石英棉位置不合适；喷嘴问题；检测器气体不稳定；样品性质问题等。

排查过程：

用户已经自行排查过自动进样针问题，换过新针，仍然效果不佳。更换过毛细柱进样口的进样隔垫。检查过衬管内石英棉的位置，并没有过于靠近衬管上部。连接色谱柱的石墨压环也紧固过。

首先测试进样口泄漏情况。通过将分流模式改为直接注入模式，快速观察泄漏情况如下图：



当设置为直接注入方式时，在未关闭吹扫气（默认为3mL/min）时，柱流量约4mL/min，而此时总流量稳定在18mL/min左右，说明有将近11mL/min的漏气。

于是使用带杆的石墨压环替换色谱柱，接在进样口下方，再次使用直接注入方式测试，如下图：



因为并未接色谱柱，这时实际柱流量为0，吹扫流量仍为3mL/min，那么此时总流量为3mL/min左右是正常的，表示无泄漏。

那么泄漏问题最有可能出在色谱柱的进样口接头。检查色谱柱接头，发现问题所在：我们知道，岛津的石墨压环实际由两部分组成，一半是锥形，内部填充石墨，另一半是形似凸字的不锈钢部分。正确的接法如下图：



而用户的柱上的石墨压环只有锥形的一半挂在柱子上，被螺帽紧固在进样口螺纹上，另一半则悬挂在外面。如下图所示：



那么这时压环中的石墨并未被挤压出来，也就未能达到密封作用。

将石墨压环按正确方式接上后，泄漏测试正常。测试重复性也正常了。

小结：应该严格按照说明书要求的方式使用耗材和部件，否则很可能会遇到不必要的麻烦。
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zyl3367898
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2021/11/10 7:07:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是接反了？
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lhl
lhl8595
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2021/11/10 18:43:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
是不是接反了？
不是接反，是接到压环的中间了。
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/11/10 23:12:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来是这样，看看接压环也要注意。
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light2357302
light2357302
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2022/4/12 11:56:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像这种情况，石墨压环没有接好导致的漏气，保留时间的重复性会不会也比较差呢
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