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主题：【已应助】为什么我用ov-101色谱柱做氰戊菊酯做不出来

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发表于：2022/01/15 18:03:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么我用ov-101色谱柱做氰戊菊酯做不出来，用的ecd检测器，柱温270，进样口温度300，检测器温度300，有大神做过吗？求指导
推荐答案：雾非雾回复于2022/01/15
您是不是采样时间不够？我们用60米的DB-5柱，它的出峰时间在53.833min，出峰时间相当靠后的。
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雾非雾
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2022/1/15 20:45:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您是不是采样时间不够？我们用60米的DB-5柱，它的出峰时间在53.833min，出峰时间相当靠后的。
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2022/1/15 20:46:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您是不是采样时间不够？我们用60米的DB-5柱，它的出峰时间在53.833min，出峰时间相当靠后的。
用的30米的柱子，做到45分钟没出峰就停了
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zyl3367898
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2022/1/15 22:34:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用-5柱来做，十几分钟就出峰了，150度保持1min，20度/min升到280度，保持10min。
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ppttmmyy
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2022/1/16 9:44:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.采集时间不够；2.持续升温
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hujiangtao
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2022/1/16 11:10:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别的组分正常不？按理说氰戊菊酯很容易出峰的
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2022/1/16 11:11:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:别的组分正常不？按理说氰戊菊酯很容易出峰的
溶剂峰正常出峰
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2022/1/16 11:11:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ppttmmyy(ppttmmyy) 发表:1.采集时间不够；2.持续升温
大神，一般出峰时间是多少啊？
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abin230
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2022/1/16 12:27:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个柱子试试
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yinzheng02163
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2022/1/16 13:09:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管是不是赃了
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xiaoheihei
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2022/1/16 14:52:35 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ov-101色谱柱做氰戊菊酯做不出来，用的ecd检测器，柱温270，进样口温度300，检测器温度300

OV-101毛细管色谱柱，100%聚二甲基聚硅氧烷非极性固定相应该合适的，GB/T 6694-1998 氰戊菊酯原药老标准是甲基聚硅氧烷和聚氟代烷基聚硅氧烷填充柱做的，分离性一般，毛细柱分析性能更好一点。标准和文献FID检测器多一点，ECD注意溶剂不能使用电负性杂原子溶剂，否则干扰分析。可以恒温200-250℃也可以程序升温进行，他是两种同分异构体混合物，根据柱温和毛细柱膜厚，内径应该10-20min出峰的。不能出峰可以用其他标样测试一下系统是不是有问题。
附件：
S-氰戊菊酯的毛细管气相色谱分析以及氰戊菊酯异构体的分离.pdf
GBT 6694-1998 氰戊菊酯原药.pdf
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