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主题：气相ECD标样的溶剂问题

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bossc
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发表于：2013/11/20 20:01:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近用气相ECD做农残项目，配标样时选溶剂时遇到问题，以前都是用甲醇，这次用的正己烷，这两种溶剂区别在哪？优缺点是什么？哪个比较适合？
推荐答案：xdzh130回复于2013/11/20
你没讲测什么样品中的农残，是水？农产品，还是食品？
  我谈谈我的体会：我测水中农残，涉及有机氯和有机磷，目前暂用液液萃取，我试了几种溶剂，还是正己烷最好：毒性较小；在水中溶解度小，因而用量可以更少；在ECD上响应较低，对相邻组分影响较小；熔点低，冬天也可用（环己烷6度以下要冻住）；等等。
  至于标样，我买的全是甲醇作溶剂的，为何？因为我要将它们全部溶入水中混匀，完全模拟水样后再作曲线，不管是用顶空或吹扫测VOC，还是萃取后测农残。如果标样是正己烷溶剂，直接用正己烷稀释成不同浓度的系列作曲线，而水样用正己烷萃取后测，想必结果不会很可靠吧。
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安平
byron1111
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2013/11/20 20:06:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正己烷比较合适。
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尘
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2013/11/20 20:28:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按标准方法配置，一般都是正己烷、丙酮
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秋刀鱼_66
v2825652
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2013/11/20 20:46:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的正己烷
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bossc
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2013/11/20 21:04:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
正己烷比较合适。
但是用正己烷定容时，最后取出来好少啊！会有影响吗？而且好像正己烷比较容易挥发。
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bossc
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2013/11/20 21:04:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
按标准方法配置，一般都是正己烷、丙酮
但是用正己烷定容时，最后取出来好少啊！会有影响吗？而且好像正己烷比较容易挥发。
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bossc
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2013/11/20 21:04:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋刀鱼_66(v2825652) 发表:
用的正己烷
但是用正己烷定容时，最后取出来好少啊！会有影响吗？而且好像正己烷比较容易挥发。
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路過人間
v2702202
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2013/11/20 21:27:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常都是用正己烷作溶剂的，虽然现在很多标液的溶剂都是甲醇，因为取浓标液少，影响不大。标液也有是正己烷的。。。

    用甲醇应该算比较环保。。。
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zyl3367898
zyl3367898
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2013/11/20 22:13:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上要求正已烷用的多。
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xdzh130
xdzh130
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2013/11/20 22:37:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你没讲测什么样品中的农残，是水？农产品，还是食品？
  我谈谈我的体会：我测水中农残，涉及有机氯和有机磷，目前暂用液液萃取，我试了几种溶剂，还是正己烷最好：毒性较小；在水中溶解度小，因而用量可以更少；在ECD上响应较低，对相邻组分影响较小；熔点低，冬天也可用（环己烷6度以下要冻住）；等等。
  至于标样，我买的全是甲醇作溶剂的，为何？因为我要将它们全部溶入水中混匀，完全模拟水样后再作曲线，不管是用顶空或吹扫测VOC，还是萃取后测农残。如果标样是正己烷溶剂，直接用正己烷稀释成不同浓度的系列作曲线，而水样用正己烷萃取后测，想必结果不会很可靠吧。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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尘
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2013/11/21 8:23:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bossc(bossc) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:

按标准方法配置，一般都是正己烷、丙酮
但是用正己烷定容时，最后取出来好少啊！会有影响吗？而且好像正己烷比较容易挥发。


没明白，取出来好少是什么意思？
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