主题:【求助】求助药品分析标准

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yangmei888
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求助芦荟大黄素的药典标准,请各位老师帮帮忙!
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wuyuzegang
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本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum  L.、唐古特大黄Rheum tanguticum  Maxim. ex Balf.或药用大黄Rheumoj-flcinale Baill.的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。

【性状】

本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状,长3~17cm,直径3~lOcm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色,有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在,残留的外皮棕褐色,多具绳孔及粗皱纹。质坚实,有的中心稍松软,断面淡红棕色或黄棕色,显颗粒性;根茎髓部宽广,有星点环列或散在;根木部发达,具放射状纹理,形成层环明显,无星点。气清香,味苦而微涩,嚼之粘牙,有沙粒感。

【鉴剔】

(1)本品横切面:根木栓层和栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显;薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密,宽2~4列细胞,内含棕色物;导管非木化,常1至数个相聚,稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含多数淀粉粒。

根茎髓部宽广,其中常见黏液腔,内有红棕色物;异型维管束散在,形成层成环,木质部位于形成层外方,韧皮部位于形成层内方,射线呈星状射出。

粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20~160μm,有的至190μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3~451um,脐点星状;复粒由2~8分粒组成。

(2)取本品粉末少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶。

(3)取本品粉末0.lg,加甲醇20ml,浸泡1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水lOml使溶解,再加盐酸Iml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚分2次振摇提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.lg,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸职上述三种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。

【检查】

土大黄苷  取本品粉末0.2g,加甲醇2ml,温浸10分钟,放冷,取上清液10μl,点于滤纸上,以45%乙醇展开,取出,晾干,放置10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视,不得显持久的亮紫色荧光。

干燥失重  取本品,在105℃干燥6小时,减失重量不得过15.0%(附录ⅨG)。

总灰分  不得过10.0%(附录ⅨK)。

【浸出物】

照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于25.0%。

【含量测定】

照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备  精密称取芦荟大萤素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg,大黄素甲醚40μg的溶液;分别精密量取上述对照品溶液各2ml,混匀,即得(每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg,含大黄素甲醚8μg)。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液Sml,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液lOml,超声处理2分钟,再加三氯甲烷lOml,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次lOml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含芦荟大黄素(C15H10O5)、大黄酸(C15H806)、大黄素(C15H1005)、大黄酚(C10H1004)和大黄素甲醚(C16H1205)的总量不得少于1.5%。
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原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum    L.、唐古特大黄Rheum tanguticum    Maxim. ex Balf.或药用大黄Rheumoj-flcinale Baill.的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。【性状】 本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状,长3~17cm,直径3~lOcm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色,有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在,残留的外皮棕褐色,多具绳孔及粗皱纹。质坚实,有的中心稍松软,断面淡红棕色或黄棕色,显颗粒性;根茎髓部宽广,有星点环列或散在;根木部发达,具放射状纹理,形成层环明显,无星点。气清香,味苦而微涩,嚼之粘牙,有沙粒感。【鉴剔】 (1)本品横切面:根木栓层和栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显;薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密,宽2~4列细胞,内含棕色物;导管非木化,常1至数个相聚,稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含多数淀粉粒。根茎髓部宽广,其中常见黏液腔,内有红棕色物;异型维管束散在,形成层成环,木质部位于形成层外方,韧皮部位于形成层内方,射线呈星状射出。粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20~160μm,有的至190μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3~451um,脐点星状;复粒由2~8分粒组成。(2)取本品粉末少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶。(3)取本品粉末0.lg,加甲醇20ml,浸泡1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水lOml使溶解,再加盐酸Iml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚分2次振摇提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.lg,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸职上述三种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。【检查】 土大黄苷    取本品粉末0.2g,加甲醇2ml,温浸10分钟,放冷,取上清液10μl,点于滤纸上,以45%乙醇展开,取出,晾干,放置10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视,不得显持久的亮紫色荧光。干燥失重    取本品,在105℃干燥6小时,减失重量不得过15.0%(附录ⅨG)。总灰分    不得过10.0%(附录ⅨK)。【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于25.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验    以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备    精密称取芦荟大萤素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg,大黄素甲醚40μg的溶液;分别精密量取上述对照品溶液各2ml,混匀,即得(每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg,含大黄素甲醚8μg)。供试品溶液的制备    取本品粉末(过四号筛)约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液Sml,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液lOml,超声处理2分钟,再加三氯甲烷lOml,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次lOml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法    分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含芦荟大黄素(C15H10O5)、大黄酸(C15H806)、大黄素(C15H1005)、大黄酚(C10H1004)和大黄素甲醚(C16H1205)的总量不得少于1.5%。
非常感谢老师,这是相关中药标准。我想要化药标准。
h04206010006
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原文由 h04206010006(h04206010006) 发表:是在药典二部的吗?
欧洲药典2017版上有,老师能查到吗?
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各位老师。刚刚查了下欧洲药典8.8上面有,就是看不到,哪位老师们看到发我下,谢谢!谢谢!邮箱yangmei-888@163.com
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原文由 yangmei888(yangmei888) 发表:
欧洲药典2017版上有,老师能查到吗?
链接是19年的EUROPEANPHARMACOPOEIATENTH EDITION,你查查看看有没有

https://www.instrument.com.cn/download/shtml/988323.shtml
https://www.instrument.com.cn/download/shtml/988326.shtml
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原文由 h04206010006(h04206010006) 发表: 链接是19年的EUROPEANPHARMACOPOEIATENTH EDITION,你查查看看有没有https://www.instrument.com.cn/download/shtml/988323.shtmlhttps://www.instrument.com.cn/download/shtml/988326.shtml
多谢老师。链接有效,我已下载10.0版本。可惜里面没有这个药品
yy_0324
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原文由wuyuzegang(dahua1981)发表:本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum  L.、唐古特大黄Rheum tanguticum  Maxim. ex Balf.或药用大黄Rheumoj-flcinale Baill.的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。

【性状】

本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状,长3~17cm,直径3~lOcm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色,有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在,残留的外皮棕褐色,多具绳孔及粗皱纹。质坚实,有的中心稍松软,断面淡红棕色或黄棕色,显颗粒性;根茎髓部宽广,有星点环列或散在;根木部发达,具放射状纹理,形成层环明显,无星点。气清香,味苦而微涩,嚼之粘牙,有沙粒感。

【鉴剔】

(1)本品横切面:根木栓层和栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显;薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密,宽2~4列细胞,内含棕色物;导管非木化,常1至数个相聚,稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含多数淀粉粒。

根茎髓部宽广,其中常见黏液腔,内有红棕色物;异型维管束散在,形成层成环,木质部位于形成层外方,韧皮部位于形成层内方,射线呈星状射出。

粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20~160μm,有的至190μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3~451um,脐点星状;复粒由2~8分粒组成。

(2)取本品粉末少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶。

(3)取本品粉末0.lg,加甲醇20ml,浸泡1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水lOml使溶解,再加盐酸Iml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚分2次振摇提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.lg,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸职上述三种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。

【检查】

土大黄苷  取本品粉末0.2g,加甲醇2ml,温浸10分钟,放冷,取上清液10μl,点于滤纸上,以45%乙醇展开,取出,晾干,放置10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视,不得显持久的亮紫色荧光。

干燥失重  取本品,在105℃干燥6小时,减失重量不得过15.0%(附录ⅨG)。

总灰分  不得过10.0%(附录ⅨK)。

【浸出物】

照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于25.0%。

【含量测定】

照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备  精密称取芦荟大萤素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg,大黄素甲醚40μg的溶液;分别精密量取上述对照品溶液各2ml,混匀,即得(每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg,含大黄素甲醚8μg)。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液Sml,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液lOml,超声处理2分钟,再加三氯甲烷lOml,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次lOml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含芦荟大黄素(C15H10O5)、大黄酸(C15H806)、大黄素(C15H1005)、大黄酚(C10H1004)和大黄素甲醚(C16H1205)的总量不得少于1.5%。
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