主题:【已应助】岛津DAD氘灯更换后做全扫描波长校验202-208nm波段峰面积越来越小

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有没有遇到过这种情况:岛津DAD氘灯更换后做全扫描波长校验,进一针20ug/ml咖啡因,稀释剂是30%甲醇,202-208nm波段202nm峰面积最大,其他的随波长增加峰面积逐步减小,正常应该是205nm±2nm的波长峰面积最大;但270-276nm波段就是正常的273nm峰面积最大。用的新灯,换另一个新灯也没用,用水、异丙醇冲了系统再测也是那样,  各位老哥给分析分析啥情况,有没有类似的
推荐答案:安平回复于2022/05/31
流通池污染或者流动相不良,都会影响光谱准确性。建议排查。

流动相和流通池建议排查一下。

清洗流通池,或者拆卸流通池确认是否存在污染。注意流通池的内壁和外壁都需要彻底清洗。

流动相检查或者更换实验。
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123
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一般情况下更换的灯是不如原装的灯源,如果差距很大,找售后
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原文由 123(m3149125) 发表:
一般情况下更换的灯是不如原装的灯源,如果差距很大,找售后
灯是在岛津官网按仪器型号找的,问售后,售后说做波长校准,做了之后,全扫描做波长准确度还是22nm最大,其他峰面积依次变小
dadgoh
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安平
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DAD检测器更换氘灯之后,应该用随机的软件维护工具,做波长校准和曝光时间调整。楼主是否已经做过,确认系统正常?如果两项调整均正常,那么检测器是正常的。

校准之前,一定要彻底清洗检测池。

此外咖啡因样品的最大吸收是272nm。

楼主详细描述一下具体的实验方法为好。

楼主具体使用了何种流动相进行实验?

还是将咖啡因溶液用注射器连接检测器直接注入的呢?
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2022/5/30 13:25:37 Last edit by byron1111
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原文由 安平(byron1111) 发表:DAD检测器更换氘灯之后,应该用随机的软件维护工具,做波长校准和曝光时间调整。楼主是否已经做过,确认系统正常?如果两项调整均正常,那么检测器是正常的。校准之前,一定要彻底清洗检测池。此外咖啡因样品的最大吸收是272nm。楼主详细描述一下具体的实验方法为好。楼主具体使用了何种流动相进行实验?还是将咖啡因溶液用注射器连接检测器直接注入的呢?
这台3DHPLC是岛津的LC-2030C 3D PLus,波长校准是用配套软件做的,曝光时间你是说换了时间要清零?这个是归零了的,做波长准确度主要是202-208nm波段和270-276nm两个波段,270-276nm波段是正常的,202-208nm波段异常,本来最大峰面积波段应该是205±2nm,也就是203-207nm,但全扫描进一针20ug/ml咖啡因做出来是202nm峰面积最大,后面的波段越来越小,流动相是30%甲醇,方法是流速1ml/min,柱温35℃,进样量20ul,波长是202-276nm,时间8分钟
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原文由 我就来看看2233(Ins_6aaeb738) 发表:这台3DHPLC是岛津的LC-2030C 3D PLus,波长校准是用配套软件做的,曝光时间你是说换了时间要清零?这个是归零了的,做波长准确度主要是202-208nm波段和270-276nm两个波段,270-276nm波段是正常的,202-208nm波段异常,本来最大峰面积波段应该是205±2nm,也就是203-207nm,但全扫描进一针20ug/ml咖啡因做出来是202nm峰面积最大,后面的波段越来越小,流动相是30%甲醇,方法是流速1ml/min,柱温35℃,进样量20ul,波长是202-276nm,时间8分钟
色谱柱用的C18的柱子,赛默飞的Hypersonic GOLD 150x4.6mm,孔径5um
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:有可能该灯低波长段能量不够。
新灯,不用全扫描,直接单波长走,一个波长一针,走出来的波长准确度又是正常的,两个波段最大吸收波长为204nm,273nm,符合标准,这就很奇怪,相当于3D的全扫描有问题
valorb
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找到问题了,是处理图谱的时候带宽没改,默认±4nm,要改成0,就是204nm峰面积最大
安平
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流通池污染或者流动相不良,都会影响光谱准确性。建议排查。

流动相和流通池建议排查一下。

清洗流通池,或者拆卸流通池确认是否存在污染。注意流通池的内壁和外壁都需要彻底清洗。

流动相检查或者更换实验。
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2022/5/31 11:36:17 Last edit by byron1111
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