主题:【已应助】重复性和再现性应用

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在做方法验证,想要利用标准中给出的重复性和再现性数据,但目前有些疑惑,标准给出的重复性和再现性数据如下:


1. 标准中给出的重复性结果是用百分号表示的,可以认为是用相对标准偏差的数据表示的吗?或者说叫变异系数?
2. 如果是用变异系数表示的,那我想用重复性限来评价我的两次测试结果,就没办法从标准里找到评价标准了,可以自己多次做重复性实验来计算重复性限,在自己的方法作业指导书内进行内部质控的规定吗?
推荐答案:傻大黑粗检测专家回复于2022/08/17
如果按照ISO5725精密度系列标准的定义,Repeatability应该是重复性,Repeatability limit重复性限。而国标GB/T6379采标的时候也是直接使用了重复性限的说法。
个人感觉现在关于精密度的表述很混乱。比如有重复性标准差,重复性限和重复性,还有重复性允许差。
重复性标准差是协同实验数据计算出来的,可以按照GB/T6379或者ISO5725计算。
按照ISO5725的表述,涉及两个结果的比对的时候,重复性限和再现性限分别是r和R,这个时候约等于2.8倍的重复性或再现性标准差。
而现在国内起草标准好像都不再用重复性这个说法了,而是使用重复性限。但是有的标准仍然用重复性来表述重复性限,比如同样是测粘度的ASTM D445,在精密度里Repeatability紧跟的解释说:在重复性条件下5%的概率超过如下数据。按照ISO5725这个重复性应该是重复性限。所以,我理解这是实际工作中很多人把重复性限说成重复性。

另外有的标准给出的是重复性允许差P,但是我没找到解释依据。个人理解重复性限是正态分布的两个标准差,5%超出限制。而允许差是所有结果都不得超出P。不过不知道对不对。
我在日常使用中没有过份纠结是否重复性限制还是重复性,或者P,都是有什么就直接拿来用,或者哪个更有利就用哪个。
但是有的标准是给的是重复性标准差,这时候要放大2.8倍了。
以上是个人对精密度的理解,有理解不到的欢迎讨论。

您的问题的话,精密度数据使用标准差计算出来的,是多个实验室多个水平的协同实验的结果,是有单位的,不是相对标准偏差,也没法用百分比来表示。这个计算方式详见6379系列标准。
第二个问题的话,没太理解,因为精密度数据不是相对标准偏差,所以这个标准的第二列就直接用来评价两个平行样品结果的,没有必要再去自己做了。

一般制定标准都要有精密度数据,个人理解如果确实没有提供,可能是协同实验很困难没法提供。可以找找有没有同类产品的检测通则或者产品标准里有没有类似规定,拿来做质控要求。但是我觉得,没有精密度那就不用评价了,多省事啊,评审员也不会抓住这个不放。
确实想得到精密度数据做质控,那可以按照6379制备一些样品然后组织协同实验,不过好麻烦啊。样品还要经过均匀性稳定性评价,返回来的数据还要处理,没个一两年载不好搞啊。
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wuyuzegang
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1. 请问这里给出的重复性是用相对标准偏差表示的吗?因为单位是百分号,或者可以理解为是变异系数吗?

这里重复性是用相对标准偏差表示的,CV与相对标准偏差是一样的。

2. 标准没有给出重复性限,如果我想利用重复性限做内部质控的结果评价,可以自己里用大量的重复性数据来计算

重复性限的计算可以参考文献:实验室内部化学分析方法重复性限和再现性限的确定
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omjia
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重复性限:是一个数值,在重复性条件下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。
按照这个定义的话,是不是标准进行了单位的换算呢?楼主将%单位换算成结果要求的单位看看。
至于楼主说的自己做实验去积累数据,也不是不可以,但不能比标准中要求的重复性限和再现性限高,所以还是需要先换算单位看看。
重复性限和再现性限的计算与标准偏差有关,具体的计算为:
r = 2.8σr 其中σ r 是重复性测试条件下的标准偏差 再现性限公式为: R = 2.8σR 其中σ R 是再现性测试条件下的标准偏差。
注意看标准偏差不是相对标准偏差,所以检测结果的单位是保留的。
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omjia
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重复性限:是一个数值,在重复性条件下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。
按照这个定义的话,是不是标准进行了单位的换算呢?楼主将%单位换算成结果要求的单位看看。
至于楼主说的自己做实验去积累数据,也不是不可以,但不能比标准中要求的重复性限和再现性限高,所以还是需要先换算单位看看。
重复性限和再现性限的计算与标准偏差有关,具体的计算为:
r = 2.8σr 其中σ r 是重复性测试条件下的标准偏差 再现性限公式为: R = 2.8σR 其中σ R 是再现性测试条件下的标准偏差。
注意看标准偏差不是相对标准偏差,所以检测结果的单位是保留的。
此贴仅提供一些探讨,等待高手来解答
omjia
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楼主,重复性限,再现性限用%数值表示的情况,是将此数值与检测结果平均值的相对值来表示。本来按照定义r=A,但此标准用相对值来表示,r=A*100/X, 其中,X代表的是检测结果平均值。如果你的检测结果平均值是50mg/kg, 那么两个检测结果之间的允许差A=50*2/100=1mg/Kg。同理,你按照你的结果去计算就可以。
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楼主,重复性限,再现性限用%数值表示的情况,是将此数值与检测结果平均值的相对值来表示。本来按照定义r=A,但此标准用相对值来表示,r=A*100/X, 其中,X代表的是检测结果平均值。如果你的检测结果平均值是50mg/kg, 那么两个检测结果之间的允许差A=50*2/100=1mg/Kg。同理,你按照你的结果去计算就可以。
谢谢小姐姐的回答,标准给出的2%是重复性,是不能理解为重复性限变换单位的。而且我不能获取标准计算时的平均值,也没办法换算出标准偏差。重复性限的使用和计算我了解。但是您说的这个允差的计算我看懂了,但没有理解,有什么依据吗?
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omjia
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原文由 热爱生活的桃子(Insp_d2f00b5e) 发表: 谢谢小姐姐的回答,标准给出的2%是重复性,是不能理解为重复性限变换单位的。而且我不能获取标准计算时的平均值,也没办法换算出标准偏差。重复性限的使用和计算我了解。但是您说的这个允差的计算我看懂了,但没有理解,有什么依据吗?
以我的第二条回答为准哈,%是重复性限代表的数值与检测结果平均值的相对值。
repeatbility也有重复性限的意思。我看检测标准中都用这个单词代表重复性限。
omjia
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原文由 omjia(liqunqueen) 发表:以我的第二条回答为准哈,%是重复性限代表的数值与检测结果平均值的相对值。repeatbility也有重复性限的意思。我看检测标准中都用这个单词代表重复性限。
实际计算中也可以这样理解,比如你测的平行结果是A,B,平均值为C,那么(A-B)*100/C不得大于2%,这样去理解和应用就可以。
xx_dxd_xx
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原文由 omjia(liqunqueen) 发表:重复性限:是一个数值,在重复性条件下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。按照这个定义的话,是不是标准进行了单位的换算呢?楼主将%单位换算成结果要求的单位看看。至于楼主说的自己做实验去积累数据,也不是不可以,但不能比标准中要求的重复性限和再现性限高,所以还是需要先换算单位看看。重复性限和再现性限的计算与标准偏差有关,具体的计算为:r = 2.8σr 其中σ r 是重复性测试条件下的标准偏差 再现性限公式为: R = 2.8σR 其中σ R 是再现性测试条件下的标准偏差。注意看标准偏差不是相对标准偏差,所以检测结果的单位是保留的。
我了解的情况也是类似这样的。根据统计规律,如果多次测量标准偏差是s,那么成对测量的差值应符合根号2*s,取95%置信度就再乘以2,就是2.8*s。这里给出的是相对标准偏差,乘以2.8就是以相对值表示的重复性限。楼主做验证的时候,也可以自己进行7次重复测量求出标准偏差,然后乘以2.8就是两次测量的重复性限。自己测的标准偏差要比标准规定的值小才是符合要求的。
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实际计算中也可以这样理解,比如你测的平行结果是A,B,平均值为C,那么(A-B)*100/C不得大于2%,这样去理解和应用就可以。
谢谢啦,Repeatability 竟然还有重复性限的意思
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如果按照ISO5725精密度系列标准的定义,Repeatability应该是重复性,Repeatability limit重复性限。而国标GB/T6379采标的时候也是直接使用了重复性限的说法。
个人感觉现在关于精密度的表述很混乱。比如有重复性标准差,重复性限和重复性,还有重复性允许差。
重复性标准差是协同实验数据计算出来的,可以按照GB/T6379或者ISO5725计算。
按照ISO5725的表述,涉及两个结果的比对的时候,重复性限和再现性限分别是r和R,这个时候约等于2.8倍的重复性或再现性标准差。
而现在国内起草标准好像都不再用重复性这个说法了,而是使用重复性限。但是有的标准仍然用重复性来表述重复性限,比如同样是测粘度的ASTM D445,在精密度里Repeatability紧跟的解释说:在重复性条件下5%的概率超过如下数据。按照ISO5725这个重复性应该是重复性限。所以,我理解这是实际工作中很多人把重复性限说成重复性。

另外有的标准给出的是重复性允许差P,但是我没找到解释依据。个人理解重复性限是正态分布的两个标准差,5%超出限制。而允许差是所有结果都不得超出P。不过不知道对不对。
我在日常使用中没有过份纠结是否重复性限制还是重复性,或者P,都是有什么就直接拿来用,或者哪个更有利就用哪个。
但是有的标准是给的是重复性标准差,这时候要放大2.8倍了。
以上是个人对精密度的理解,有理解不到的欢迎讨论。

您的问题的话,精密度数据使用标准差计算出来的,是多个实验室多个水平的协同实验的结果,是有单位的,不是相对标准偏差,也没法用百分比来表示。这个计算方式详见6379系列标准。
第二个问题的话,没太理解,因为精密度数据不是相对标准偏差,所以这个标准的第二列就直接用来评价两个平行样品结果的,没有必要再去自己做了。

一般制定标准都要有精密度数据,个人理解如果确实没有提供,可能是协同实验很困难没法提供。可以找找有没有同类产品的检测通则或者产品标准里有没有类似规定,拿来做质控要求。但是我觉得,没有精密度那就不用评价了,多省事啊,评审员也不会抓住这个不放。
确实想得到精密度数据做质控,那可以按照6379制备一些样品然后组织协同实验,不过好麻烦啊。样品还要经过均匀性稳定性评价,返回来的数据还要处理,没个一两年载不好搞啊。
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