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积雪草中三萜类成分的含量测定
1溶液的制备对照品溶液的制备
精密称取齐墩果酸对照品10.32mg,置于10mL容量瓶中,用乙醇超声溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得浓度为1.032mg/mL的齐墩果酸对照品贮备溶液,作为对照品溶液。精密吸取0.8 mL齐墩果酸对照品贮备溶液,置于10 mL量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,即得浓度为82.56 mg/mL的齐墩果酸对照品溶液。供试品溶液的制备
取积雪草,粉碎,过二号筛。精密称取积雪草粉末100mg,置于10 mL量瓶中,加乙醇适量(5 mL),超声提取1 h,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀,0.45 mm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
精密称取积雪草提取物粉末25 mg,置于10 mL量瓶中,加乙醇适量(5 mL),超声提取1 h,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀,0.45 mm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得提取物供试品溶液。2 显色方法选择对三萜类物质的含量测定多采用紫外-可见分光光度法,常用齐墩果酸为对照品,经5%香草醛-高氯酸-冰醋酸溶液显色后用比色法测定。本研究采用单因素循环法分别从显色溶剂加入量、显色温度和显色时间等方面考察了测定方法,最终确定如下显色方法。
3 含量测定方法分别精密量取供试品溶液及对照品溶液各1mL,置于10 mL具塞试管中,蒸干后加2mol/L盐酸溶液0.8mL,100 ℃水浴反应50min,加氯仿4mL,涡旋3min,离心10min(4000rpm),取下层溶液3mL,蒸干后,加5%香草醛-冰醋酸溶液0.4mL,高氯酸0.5mL,70 ℃水浴反应15min,冰水浴5min,加冰醋酸至5mL,摇匀,以混合试剂为空白,按比色法规定进行测定,在530nm波长处测定吸光度,以标准曲线法计算即得。4 含量测定
制备10批药材供试品溶液,按“3”含量测定方法项下操作,在530 nm波长处测定吸收度值,采用标准曲线法计算样品中三萜类成分的含量,结果见表1。
Tab.1 Contents of triterpenein Centellaeherba from different sources
No. | Sources | Contents(%) |
S1 | Yunnan | 0.72 |
S2 | Yunnan | 0.96 |
S3 | Yunnan | 0.86 |
S4 | Yunnan | 0.91 |
S5 | guangxi | 0.95 |
S6 | Sichuan | 1.04 |
S7 | Sichuan | 1.36 |
S8 | Sichuan | 1.27 |
S9 | Sichuan | 1.03 |
S10 | Sichuan | 1.12 |