(1)选用密合性良好的玻璃具塞比色管;使用压力蒸汽消毒器时,应等自然冷却后才能开阀放气,以免比色管塞蹦出;使用压力蒸汽消毒器时,应配备调压器,便于温度调控。
(2)所用玻璃器皿先用浓度(1+ 9)盐酸浸洗后,然后用自来水冲洗后,再用无氨水冲洗。
(3)必须使用分析纯以上的过硫酸钾试剂,且使用新的过硫酸钾试剂前必须进行空白检验,当空白吸光度大于0.05时,最好提纯经检验合格后再使用。
(4)无氨水可以用密理博超纯水机制得的二次水(电阻率为18.2MΩ·cm);也可用通过强酸型阳离子交换树脂柱流出的去离子水。
(5)在进行水样分析时,取样量应满足其中的总氮含量介于20— 80μg之间的要求。
(6)在用紫外分光光度计测定样品时,应选择双波长同时测定波长220、275nm吸光值,以免在测定过程中由于频繁转换波长而使仪器不稳定造成测定误差。
(7)测定悬浮物较多的水样时,在过硫酸钾氧化加酸后仍浑浊时,遇到此种情况,可采取延长静置时间沉淀或用离心机分离,然后取上清液进行上机测定,否则样品测试值严重偏低。
(8)对于含有机氮高的工业废水可采取减少取样量或适当延长消解时间,以免消解不*造成测试值偏低,消解样品时应严格按照操作规程,保证消解温度在123—126℃之间,消解时间为60min。