主题:【已应助】内标法测试偶联剂GTS,内标物响应值为什么一直增加?

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各位大神们好!
最近在用安捷伦GCMS(7820A-5977B)在测试偶联剂GTS(CAS:2602-34-8),内标物用的是1-氯十四烷 (CAS:2425-54-9)。
在做标准曲线的时候,内标物响应值都还算稳定并且GTS线性能到0.9996,接着当天就测试了实际样品,但是结果显示内标物响应值偏高。过了两天后复测相同色谱瓶中的样品,计算出的GTS浓度更大,并且内标物响应值同样是增大的。
想请问一下:
1. 在用内标法测试样品时,内标物的响应值大于标准曲线时的响应值,计算出的结果会有什么影响吗?
2. 为什么同一天测试的标准曲线和实际样品,内标物响应值会有15%左右的偏差?
3. 复测时,为什么样品的浓度会增加这么多?
4. 计算出的浓度远超过线性范围,那计算出的结果会不会不准确?

感谢各位老师的回答,谢谢!!

下图为标准曲线,样品测试及复测的一些响应值和浓度以供参考!
GTS标准曲线GTS样品测试GTS样品复测
推荐答案:安平回复于2023/04/18
标准品有没有重复进样一下?

内标物和目标物各自的重复性如何?

如果重复性良好,考虑样品问题。

如果重复性不良,一般需要考虑系统漏气,色谱柱安装,气源不良,色谱柱污染,方法不良等问题
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安平
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标准品有没有重复进样一下?

内标物和目标物各自的重复性如何?

如果重复性良好,考虑样品问题。

如果重复性不良,一般需要考虑系统漏气,色谱柱安装,气源不良,色谱柱污染,方法不良等问题
Ins_a3c83ad5
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样品前处理和标准品前处理是否执行了同样的操作?
样品在检测时是否有基质效应的存在?或者样品前处理过程中是否有其他杂质会干扰到内标的出峰
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