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主题：【已应助】做水中卤代烃，达不到新国标5750.8 2022版检出限

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发表于：2023/04/19 14:46:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问大家都试了新国标做卤代烃的方法了吗，我用顶空法做三卤甲烷和四氯化碳做不到新国标写的检出限，大家是怎么做到这个检出限水平的可以分享一下吗，我用的1701柱子，20：1的分流比，进样1000uL，自动顶空进样孵育70度30min
推荐答案：JOE HUI回复于2023/04/19
首先要对设备进行维护，比如进样针，进样品，色谱柱老化或者切割一点或者换新的色谱柱，其次优化实验条件对于某一特定的分析方法，必然有一些实验条件影响待测组分的分析测定。只有在最优化的实验条件下，该分析方法的灵敏度才会最高。增大进样量富集待测组分 使用合适的浓缩富集方法对样品中的待测组分进行分离、浓缩，从而提高分析方法的灵敏度。
a.富集浓缩被测痕量组分（μgmL,gL,ngL级)，可提高方法的灵敏度，降低最小检测限。
b.消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性。
c,使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式。
d.衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。
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2023/4/19 16:20:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
达不到检出限要求说明仪器灵敏度不够，有两个办法，一个是对仪器进行维护，提高响应来满足检出限要求。还有一个办法是加大进样量，通过将分流比调小来获得。
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今明后
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2023/4/19 17:31:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换成非极性柱子，比如HP-5。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2023/4/19 20:57:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要对设备进行维护，比如进样针，进样品，色谱柱老化或者切割一点或者换新的色谱柱，其次优化实验条件对于某一特定的分析方法，必然有一些实验条件影响待测组分的分析测定。只有在最优化的实验条件下，该分析方法的灵敏度才会最高。增大进样量富集待测组分 使用合适的浓缩富集方法对样品中的待测组分进行分离、浓缩，从而提高分析方法的灵敏度。
a.富集浓缩被测痕量组分（μgmL,gL,ngL级)，可提高方法的灵敏度，降低最小检测限。
b.消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性。
c,使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式。
d.衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2023/4/19 21:54:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以尝试一下直接进样对比一下仪器响应差异大小或者灵敏度差异。其次就是注意ECD检测器的尾吹气设置对于灵敏度有影响。
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安平
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2023/4/20 16:56:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限具体差距有多少？建议详细说明具体分析条件，建议上传谱图。

可以考虑使用较大内径色谱柱，降低分流比实验。
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chien_2007
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2023/4/20 17:35:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好问仪器厂家
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2023/4/21 8:55:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2023/4/21 9:00:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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mitsumi
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2023/4/22 14:45:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_225995ca(Insm_225995ca) 发表:
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2023/4/22 20:20:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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