SGLC-GC/MS-018
摘要:本文建立了化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定的
GC-MS方法。参照化妆品安全技术规范(2022版)征求意见稿中的方法,并对色谱条件和质谱参数进行优化,采用色谱柱SH-Wax对40种香料组分进行分析。结果表明,各化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定提供参考。
关键词:丙烯酸乙酯等40种香料 化妆品 SH-Wax
GC-MS1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材仪器配置:岛津
GCMS-TQ8050NX
气相色谱-质谱联用仪;
色谱柱:SH-Wax(30 m× 0.25 mm×0.25 μm;P/N:221-75893-30);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet
移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
1.2.1 色谱条件:毛细管柱:SH-Wax(30 m× 0.25 mm×0.25μm;P/N:221-75893-30)
程序升温:初始温度40 ℃,保持2 min,以5 ℃/min升温到240 ℃,保持18 min
载气:He
流速:1.0 ml/min
进样口温度:250 ℃
进样量:1 μL
进样方式:不分流进样
1.2.2 质谱条件:电离模式:电子轰击电离(EI)
电子轰击能量:70 eV
离子源温度: 230 ℃
接口温度:250 ℃
溶剂延迟:2 min
数据采集模式: SIM
各化合物SIM参数见下表
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1.3 标准品溶液的制备分别称取丙烯酸乙酯等40种香料组分对照品100 mg(精确到0.0001 g)于100 mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,配成约1000 μg/mL的标准品储备溶液。分别称取1,4-二溴苯和4,4-二溴苯100 mg(精确到0.0001 g)于100 mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,配成约1000 μg/mL的内标溶液。分别移取适量的标准品储备溶液于10 mL容量瓶,用乙酸乙酯稀释至刻度,得到100 μg/mL 混合标准溶液。分别准确移取适量混合标准溶液,同时准确移取0.1 mL浓度为1000μg/mL的内标溶液至同一容量瓶,用乙酸乙酯稀释,配制成浓度为0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL 、5.0 μg/mL和10 μg/mL的混合标准系列工作溶液。
2. 结果及讨论
2.1标准品的色谱图[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-
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混合标准工作溶液TIC色谱图(10 μg/mL)
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混合标准工作溶液的SIM色谱图(10 μg/mL)
3. 结论本文建立了同分异构体间羟胺和去氧肾上腺素的测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-pack GIST-HP C18-AQ进行分离,采用岛津
液相色谱-质谱联用仪
LCMS-8060NX进行检测,间羟胺和去氧肾上腺素峰形良好,保留适中,且分离度大于3。此方法可为间羟胺和去氧肾上腺素的分离检测提供参考。
重现性数据
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3. 结论 本文建立了化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定的
GC-MS方法。参照化妆品安全技术规 范(2022版)征求意见稿中的方法,并对色谱条件和质谱参数进行优化,采用色谱柱SH-Wax对40种 香料组分进行分析。结果表明,各化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为化妆品中丙 烯酸乙酯等40种香料组分含量测定提供参考。