主题:【原创】甲拌磷、涕灭威、倍硫磷及其砜、亚砜、氟虫腈等如何计算

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Ins_b4498567
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限量标准上说的是合计以甲拌磷、涕灭威……计,那么最后数据处理计算时该怎么计算,峰面积加和还是分子量换算?不是很理解,请各位大佬指点。还有根据标准上保留时间及相对离子丰度该如何判定样品是否检出,是否在仪器离群值那里设定后,离群就可以判断其未检出还是需要自己根据实际情况再做判断?
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以甲拌磷砜对照品定量甲拌磷砜,以甲拌磷亚砜对照品定量甲拌磷亚砜,以甲拌磷对照品定量甲拌磷。把三个定量结果相加,合并计算到甲拌磷下。甲拌磷亚砜和甲拌磷砜,是甲拌磷的高毒性氧化产物。
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在做定量前先要定性,即判断目标峰是否为待测物。对于液相,定性标准为保留时间,与对照品保留时间接近一致,即可定性;对于复杂基质成分,杂峰和主峰可能堆叠,单独靠保留时间无法准确定性,所以有了液质。
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液质的阳性判断标准:①样品与对照峰有相同的保留时间t;②对照峰有峰的离子通道,样品也有峰;③与对照品的离子对比率接近(具体比例看通则2341)。满足三个条件可判定为检出,不同时满足三个,则很可能为假阳性。另外像甲拌磷这种,同时检测到两种或三种单体,基本可以确定有农药残留。
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离子比率:母体离子A,打碎裂解成碎片B和碎片C,以离子对A->B表示表明B是由A产生。在打碎电压固定的情况下,碎片离子B和C的比例比较稳定,把(A->B )/ (A->C)称为离子比率,样品的离子比率和(同水平基质效应下)对照品的离子比率接近,可判定为检出。
hujiangtao
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