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液相色谱检测霉菌毒素过程中的故障情况以及维修——第二集》
上期我们讲到了压力问题,这期我们来谈谈色谱峰问题。
二、色谱峰问题
1.峰形异常
故障情况:色谱峰出现拖尾、前沿、双峰等异常形状。
可能原因:
1)色谱柱问题:色谱柱老化、污染或选择不当可能导致峰形异常。
2)流动相问题:流动相的 pH 值、组成或流速不合适可能影响峰形。
3)样品问题:样品浓度过高、溶解不完全或存在杂质等可能导致峰形异常。
维修办法:
1)检查色谱柱:对色谱柱进行清洗或再生,若老化严重应更换新的色谱柱。选择适合霉菌毒素检测的色谱柱,确保其性能良好。
2)调整流动相:优化流动相的 pH 值、组成和流速,以获得良好的峰形。
3)处理样品:确保样品溶解完全,浓度适中,并进行适当的前处理以去除杂质。
2.峰面积不稳定
故障情况:连续进样时,色谱峰的面积波动较大,影响检测结果的准确性。
可能原因:
1)进样问题:进样器故障、进样量不准确或进样方式不当可能导致峰面积不稳定。
2)检测器问题:检测器的灵敏度不稳定、基线漂移等可能影响峰面积的测量。
3)流动相问题:流动相的组成或流速变化可能导致峰面积不稳定。
维修办法:
1)检查进样器:检查进样器的密封性和准确性,确保进样量稳定。对进样器进行维护保养,如有故障应及时维修或更换。
2)检查检测器:对检测器进行校准和维护,确保其灵敏度稳定。检查检测器的光路和电路,排除故障。
3)稳定流动相:确保流动相的组成和流速稳定,避免波动。