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主题：【已应助】瘦肉精保留时间偏移

浏览0 回复13 电梯直达
小猪飞飞
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发表于：2012/03/13 21:11:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两天做瘦肉精，发现沙丁胺醇的保留时间变了，基本上没有保留就出峰了，流动相是0.1%甲酸、2mmol/L的乙酸铵水；0.1%甲酸乙腈。0~1min走的是90%水、10%乙腈，沙丁胺醇、西马特罗等等都是在0.6min出峰。之前没做过西马特罗，但之前沙丁胺醇在同样的条件下，是2.6min左右出峰。

仪器是1290 UHPLC，色谱柱是1.8um的
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2012/3/13 21:30:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他项目都正常？沙丁安醇极性相对偏强，峰行怎么样？
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2012/3/13 21:33:45 Last edit by xgy2005
xue2009
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2012/3/13 21:42:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有验证过0.6min出的峰就是沙丁胺醇吗？还有看看样品是不是有问题？
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小猪飞飞
zpf20031212
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2012/3/13 21:42:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
其他项目都正常？沙丁安醇极性相对偏强，峰行怎么样？

峰行尚可。但以前同样的条件，能在2.6min出峰（大概是50%乙腈的比例）？您那边是几分钟出峰的？
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happy爱米粒
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2012/3/13 21:56:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
其他项目都正常？沙丁安醇极性相对偏强，峰行怎么样？

峰行尚可。但以前同样的条件，能在2.6min出峰（大概是50%乙腈的比例）？您那边是几分钟出峰的？


我用的也是UHPLC，我们是4-5分钟左右出峰。小猪老师同时检测的其他项目都正常吧？会不会流动相配的有误？
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2012/3/14 11:28:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是流动相的比例问题，影响好大的
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小猪飞飞
zpf20031212
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2012/3/14 12:32:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
有验证过0.6min出的峰就是沙丁胺醇吗？还有看看样品是不是有问题？


下午我用单通道、单标试试
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semibeauty
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2012/3/14 13:48:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子平衡好了吗？有时候时间长了不做下次做的时候要好好平衡，完了要多走几针，我做瘦肉精是时间会拖后两分钟，走几针梯度以后会慢慢回来
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chy57589893
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2012/3/14 13:51:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
这两天做瘦肉精，发现沙丁胺醇的保留时间变了，基本上没有保留就出峰了，流动相是0.1%甲酸、2mmol/L的乙酸铵水；0.1%甲酸乙腈。0~1min走的是90%水、10%乙腈，沙丁胺醇、西马特罗等等都是在0.6min出峰。之前没做过西马特罗，但之前沙丁胺醇在同样的条件下，是2.6min左右出峰。

仪器是1290 UHPLC，色谱柱是1.8um的

据描述你的现象，是不是你的检测的所有的组分都在0.6min处有峰，0.6min的应该不是被测组分，看你的流动相比例来说，应该是你的被测组分没有在采集时间段内出峰，加大有机相比例吧
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小猪飞飞
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2012/3/14 23:23:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
这两天做瘦肉精，发现沙丁胺醇的保留时间变了，基本上没有保留就出峰了，流动相是0.1%甲酸、2mmol/L的乙酸铵水；0.1%甲酸乙腈。0~1min走的是90%水、10%乙腈，沙丁胺醇、西马特罗等等都是在0.6min出峰。之前没做过西马特罗，但之前沙丁胺醇在同样的条件下，是2.6min左右出峰。

仪器是1290 UHPLC，色谱柱是1.8um的

据描述你的现象，是不是你的检测的所有的组分都在0.6min处有峰，0.6min的应该不是被测组分，看你的流动相比例来说，应该是你的被测组分没有在采集时间段内出峰，加大有机相比例吧

目前沙丁胺醇及内标、特布他林、西马特罗是这样，怎么平衡还是这样。关键是沙丁胺醇及内标，之前同样的条件，是2.5min左右出峰的。而其他物质，像克伦特罗、莱克多巴胺等等，都没有问题
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cocicoci
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2012/3/15 9:40:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯！我们现在也是在做。
大家好像没有提到柱子的问题？？是50还是100的柱子？
我感觉是不是流动相没有平衡好的问题啊？？！
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